对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的合成工艺研究

目的考察影响反应收率的因素。方法改变反应物配比、反应温度、反应时间进行试验。结果与结论亚磷酸二乙酯与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.2、反应温度在110℃、反应时间在3～4h,产物收率能达到72.5%。

对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的制备及分离研究

亚磷酸二乙酯经与多聚甲醛缩合,对甲苯磺酰氯酰化反应制得对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯,通过柱层析进行分离纯化。考查三乙胺用量和反应时间对产率的影响,通过IR和1H NMR表征得到了产物,产率为79.2%。

高效液相色谱法测定替诺福韦工艺废水中DESMP含量

建立了高效液相色谱测定替诺福韦生产工艺废水中对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯(DESMP)含量的方法。采用VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,等度洗脱,流量1.0mL·min^(-1),检测波长230nm。外标法定量,在质量浓度1.24~49.66mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。实际废水样品检测中,对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯与其它物质完全分离,方法最小检测浓度为6.86×10^(-3)mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率98.85%~101.59%,相对标准偏差(n=6)小于2.46%。