对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。

对甲苯磺酰氯催化的meso-四芳基卟啉的合成

报道了一种改进了的meso-四芳基卟啉合成方法。利用对甲苯磺酰氯催化吡咯和芳香醛缩合生成中间物卟啉原,卟啉原中间物在紫外光照射下被空气氧化生成四芳基卟啉。该方法所用催化剂价廉易得,氧化过程绿色。整体反应条件简单,易于操作,产率高。

抑肽酶的亲和层析──Tosy1（对甲苯磺酰氯）在固定化酶上的应用

以４％琼脂糖为载体，对甲苯磺酰氯为活化剂，对胰蛋白酶的固定化条件及固定化酶的性质进行了研究。其固定化条件为ｐＨ７．４，温度１５℃，时间８ｈｒ，酶量２０ｍｇ／ｇ（ｗｅｔ－ｇｅｌ）。同时研究了温度、ｐＨ值、时间以及载体与酶的比例等因素对联蛋白酶固定化的影响。最后报道了该固定化酶的最适ｐＨ，热稳定性，ｐＨ贮存稳定性和操作稳定性。用这种固定化胰蛋白酶纯化抑肽酶，抑肽酶纯度提高５０倍，回收率在８５％～９５％。

对甲苯磺酰氯的制备及分析

1 前言 对甲苯磺酰氯作为一种精细化工产品,被广泛应用于染料和医药工业中。在染料工业中主要作为制造分散、冰染、酸性染料的中间体;在医药工业中主要用于生产磺胺药——甲磺灭隆等。 国外对该产品需求量不断增加,尤其是欧、美等国。我厂产品已经达到出口要求。2 对甲苯磺酰氯的制备 制备对甲苯磺酰氯的反应式如下:

阿奇霉素固废处置及对甲苯磺酰氯的回收与精制

研究了从阿奇霉素生产废渣中回收对甲苯磺酰氯的方法,探讨了重结晶溶剂种类、碱洗液种类和浓度以及吸附剂对回收效果的影响。结果表明,用10%氢氧化钠碱洗,活性炭脱色,石油醚重结晶,活性炭和硅胶(质量比为9∶1)吸附不溶性杂质,冷却析晶,乙酸乙酯和石油醚循环套用,得到白色对甲苯磺酰氯,纯度通过高效液相色谱检测达到99%。

对甲苯磺酰氯的合成研究

以甲苯为原料合成了对甲苯磺酰氯。在磺化反应中,采用共沸除水硫酸磺化法。在氯化反应中,以四氯化碳为溶剂,氯气为氯化剂。该工艺硫酸利用率高,生产成本低。

对甲苯磺酰氯合成新工艺

本文报道了以甲苯为起始原料,与硫酸反应合成对甲苯磺酸,进而与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯的新工艺。该工艺与传统工艺相比,具有收率高,含量高,选择性高,成本低等优点,具有广阔的工业前景。

对甲苯磺酰氯催化酚醛树脂固化工艺及反应动力学研究

采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术(DSC)研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明:随着对甲苯磺酰氯含量的增加,固化反应温度降低,固化时间缩短。并采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了固化反应的表观活化能和反应级数,发现采用对甲苯磺酰氯催化时,PF体系的固化反应活化能降低。

对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺树枝形聚合物的端基修饰与表征

用对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺 (PAMAM)树枝形聚合物进行了端基修饰 ,以第 5代为例采用元素分析 ,IR和1HNMR等方法对产物进行了表征 ,结果表明 :以 83 %的较高产率得到了预期的产品 ,产品的官能化程度达到 99%。新的壳层使其有不同于PAMAM的溶解性 ,显示出在含芳基有机溶剂感应方面的潜在应用。

盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法的建立

目的建立盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法并对方法进行验证。方法色谱柱:C18(5μm×4.6 mm×250 mm),流动相:水相(1000 mL水中加1 mL磷酸。用二乙胺调节pH=4.5):甲醇=80∶20;检测波长:200 nm;柱温:30;进样量:10μL;定量限不得低于400 ppm。结果盐酸左旋咪唑与对甲苯磺酰氯峰分离度>1.5,并与相邻杂质峰分离度>1.5;在定量限与测定浓度的150%之间呈良好线性关系,相关系数R2≥0.99。结论该方法专属性强,重复性好,可用于盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯的定量测定。

精喹禾灵废水中对甲苯磺酰氯的回收

介绍了从精喹禾灵废水中的对甲苯磺酸盐(钠盐、钾盐)回收对甲苯磺酰氯的方法。废水酸化后,通入氯气制得对甲苯磺酰氯,含量大于98%,收率大于95%。

对甲苯磺酰氯新工艺的合成研究

以甲苯为起始原料,引入四氯化碳稀释剂,选择复合催化剂,与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯并采用溶剂直接结晶提纯分离的新工艺。该工艺与传统工艺比较,具有收率高、产品含量、选择性好的优点,降低了氯磺酸用量,提高了废酸浓度,为废酸的综合利用和治理提供了方便,适合工业化生产。

3kt/a对甲苯磺酰氯流化床干燥系统使用小结

对３ｋｔ／ａ对甲苯磺酰氯流化床干燥系统在我公司的运行情况进行了小结。该系统以连续操作卧式流化床干燥机为主体，配以空气冷冻脱湿系统。运行结果表明，该系统用于对甲苯磺酰氯这一类对最终湿含量要求低且有热敏性物料的干燥，结果较为理想。

用离子液体为助溶剂制备对甲苯磺酰氯

分别以4种离子液体为新型助溶剂,以对甲苯磺酸(Ts OH)和氯磺酸(Cl SO3H)为反应原料,以二氯乙烷为溶剂,制备了对甲苯磺酰氯(Ts Cl)。着重研究了离子液体对Ts OH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及Ts Cl产率的影响。研究结果表明,离子液体的加入可显著提高Ts OH的s值,进而提高Ts Cl的产率。在4种离子液体中,[Bu Py]BF4的效果最佳。当[Bu Py]BF4的用量为2(wt)%时,s值和Ts Cl的产率分别达12.5和87.36%。同时,考察了反应物配比、反应温度及反应时间对Ts Cl产率的影响。通过正交实验得到较优的反应条件为:n(Cl SO3H)∶n(Ts OH)为1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为2h。

N-对甲苯磺基-L-苯乙胺酰氯甲基酮(TPCK)对晶状体氧化应激混浊程度和热稳定性的影响

目的观察N-对甲苯磺基-L-苯乙胺酰氯甲基酮(N-tosyl-L-phenylalanyl-chloromethyl Ketone,TPCK)干预对延缓晶状体混浊程度的作用,并初步分析TPCK在晶状体氧化应激状态下的保护作用。方法取同窝SD大鼠离体培养晶状体36个,随机分为3组:空白对照组、过氧化氢组(H_2O_2组)和药物干预组(TPCK组),每组12个。于晶状体培养12h显微镜下观察离体培养晶状体混浊的情况并分别计分;然后每组取一个晶状体匀浆进行热稳定性分析;其余所有晶状体匀浆后测定谷胱甘肽(glutathione,GSH)含量。结果TPCK组晶状体混浊程度(8.33%)明显低于H_2O_2组(83.33%),差异有统计学意义(Z=-3.862,P<0.05)。TPCK组GSH含量为(2.36±0.29)μmol·g^(-1),与H_2O_2组(1.12±0.08)μmol·g^(-1)相比明显升高,低于空白对照组(3.52±0.30)μmol·g^(-1),差异有统计学意义(F=232.89,P<0.05)。结论 TPCK作为一种烷基化试剂竞争性结合晶状体蛋白巯基而减轻了其氧化损伤程度。TPCK能稳定晶状体蛋白的热变性。

UPLC-MS/MS法测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量

目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.4 mL·min^-1。以0.3%苯胺乙腈溶液为衍生化试剂,对对甲苯磺酰氯进行衍生化前处理。在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 248.1→93.2作为定量离子对,m/z 248.1→156.1作为定性离子对。结果:对甲苯磺酰氯在0.18~360.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9998;检测下限为0.06ng·mL^-1,定量下限为0.18 ng·mL^-1;低、中、高浓度平均回收率分别为96.4%、97.0%、95.5%,RSD分别为0.75%、0.32%、0.57%(n=3);3批样品中对甲苯磺酰氯的含量分别为0.09、0.55、1.19 ng·mg-1。结论:该方法准确可靠,可用于对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量检测。

用纤维素除去对甲苯磺酸酯中剩余的对甲苯磺酰氯

醇或酚与2倍摩尔量的对甲苯磺酰氯、20倍摩尔量的吡啶在二氯甲烷中反应得到对甲苯磺酸酯。后处理加入滤纸或淀粉,超声1 h后过滤,稀盐酸洗涤,除去有机溶剂。5例对甲苯磺酸酯收率85%～90%,均无酰氯残留。

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

标题化合物是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的重要中间体。交流不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯进行酯化的反应条件及提纯方法,制备出3个双（对甲苯磺酸）聚乙二醇酯,收率65%－80%;2个单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯,收率55%－61%;其结构经1HNMR表征。