对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物的生物活性及其量子化学计算

以对甲苯磺酰氯为原料,通过与氨基乙酸反应得到中间体对甲苯磺酰氨基乙酸,再经酯化、肼解得到对甲苯磺酰氨基乙酰肼,然后与相应的醛缩合得一系列对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物.其结构经元素分析,IR,1HNMR和13CNMR确证.采用量子化学方法,在DFT-B3LYP/6-31G*水平上计算了标题化合物4a～4g的反应热、电荷分布和前线轨道能级.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物在不同浓度下对植物的生长调节表现出一定的规律性.

o,o-二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了o ,o 二 (β 叠氮乙基 ) α 对甲苯磺酰胺基 对硝基苄基磷酸酯 (C18H2 1N8O7PS) ,通过元素分析、IR和1HNMR对化合物进行了表征 ,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,a =0 .8136 (1)nm ,b =1.1872 (1)nm ,c=1.3412 (1)nm ,α =10 9.4 5 5 (7)°,β =90 .880 (8)° ,γ =96 .86 3(9)° ,V =1.2 10 6 (3)nm3,Mr=5 2 4 .4 6 ,ρc=1.4 39g·cm- 3,Z =2 ,μ(MoKα) =0 .2 6 0 mm- 1,F(0 0 0 ) =5 44,在 0° <2θ <5 0°范围内收集 35 6 0个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 2 70 0个 (|F| 2 ≥ 6 .0σ|F| 2 ) .晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最后的偏离因子为R =0 .10 6 ,RW=0 .0 95 .化合物的分子中 ,2个取代苯环位于分子主链的同一侧 ,2个苯环平面近于平行 .2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向 ,向着几乎垂直于苯平面的方向伸展 .2个独立的分子之间以 1对N—H…O氢键连接形成中心对称的二聚体 ,成为晶体结构的基本重复单元 .

O,O-二(β-叠氮乙基)-a-对甲苯磺酰胺基-对甲氧基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了标题化合物 C19H24N7O6PS,通过元素分析、IR和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属三斜晶系,P`1空间群,a = 9.236(1), b = 10.805(1), c = 14.113(1)? a = 109.29(1), b = 98.16(1), g = 106.30(1), V = 1232.3(2)?, Mr = 509.48, Z = 2, Dc = 1.373g/cm3, m (MoKa) = 0.24mm-1, F(000) = 532, 0 < 2q < 50范围内收集3238个独立衍射点,其中可观测衍射点3121个(F2≥8.0sF2)。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.073,Rw = 0.074。化合物的分子中,2个取代苯环位于分子主链的同一侧,2苯环平面近于平行。2个取代的叠氮乙基分别位于分子主链的两侧,几乎相互垂直地指向同一个点,形成一种“钳式”构型。2个独立的分子之间以一对NH…O氢键连接形成中心对称的二聚体,成为晶体结构的基本重复单元。

N-(芳基磺酰氨基乙基)-1,6-己内酰胺的合成及杀菌活性

以环己酮为原料,合成了9个结构新颖的N-(芳基磺酰氨基乙基)-1,6-己内酰胺(3),其结构均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,部分化合物对供试的6种病原真菌具有一定的杀菌活性,其中3a、3b、3d和3g对番茄叶霉病菌的抑制活性与对照药剂百菌清相当,抑制率大于90%。

N，N′－二（对甲苯磺酰）亚磺酰胺－S－（2－苯并咪唑基）钠在照相乳剂中的超增感应用

研究了新化合物Ｎ，Ｎ′－二（对甲苯磺酰）亚磺酰胺－Ｓ－（２－苯并咪唑基）钠与增感染料在实用乳剂中的超增感作用。实验结果表明，照相乳剂的感光度有明显的提高。通过ＥＳＲ信号与极谱半波电位的测试，对超增感机理进行了解释。

N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺的合成

采用乙酰苯胺氯磺化、N-乙基间甲苯胺磺酰胺化和水解三步合成N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响。得到最佳的原料配比、反应温度和反应时间等最佳条件,并对反应过程中产生的废水、废气进行的合理化处理。

Crystal Structure of Diethyl 1-(p-toluenesulfonamido)-p-chlorophenylmethylphosphonate

The crystal and molecular structure of diethyl l-(p-toluenesulfon-amido ) - p chlofoPhenylmet hylphosphonate has been determined by X- ray d iffractionmethod- The crystal (C18,H23,ClNO5PS) is monoclinic with space group P21/c, a =8. 162(6), b= l8. O64(7), c= l4. 362(4) A, β=96. 29(3)°, V=2lO4. 7 A3, M.=431, 88, Z=4, Dx= l. 364 g/cm3, μ, = 3. 765 cm-1, F(000) = 904, R=0. 047 andRw=0. 0049 for 998 reflections with I>3σ(I). The 1H NMR spetrum of the title com-pound shows that the two ethoxy groups are magnetic nonequivalent, which is in agree-ment with its X-ray analysis result-

稳定聚烯烃类材料的组成

在含有0.25～1(重量)％2.2—双(邻—甲氧基苯甲酰-1.1′-二乙基二茂络铁基)丙烷的组成物中,添加0.08～0.12(重量)

LC-MS法测定塞来昔布中2个苯肼类基因毒性杂质

目的:建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定塞来昔布中对肼基苯磺酰胺(SHH)和对甲苯腙基苯磺酰胺(MAP) 2个苯肼类基因毒性杂质。方法:采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸铵-0.1%甲酸水溶液∶甲醇(90∶10)溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行线性梯度洗脱。样品中加入5%二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液作为稳定剂,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下,以内标法进行定量测定。结果:SHH和MAP在20~200 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.7%(RSD=6.0%,n=9)和97.6%(RSD=5.1%,n=9)。检测限为10 ng·mL^(-1),定量限为20 ng·mL^(-1),对照溶液和供试品溶液于4℃进样盘放置4 h内稳定。结论:本实验建立的LC-MS测定法适用于塞来昔布中SHH和MAP 2个苯肼类基因毒性杂质的检测。