对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物的生物活性及其量子化学计算

以对甲苯磺酰氯为原料,通过与氨基乙酸反应得到中间体对甲苯磺酰氨基乙酸,再经酯化、肼解得到对甲苯磺酰氨基乙酰肼,然后与相应的醛缩合得一系列对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物.其结构经元素分析,IR,1HNMR和13CNMR确证.采用量子化学方法,在DFT-B3LYP/6-31G*水平上计算了标题化合物4a～4g的反应热、电荷分布和前线轨道能级.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物在不同浓度下对植物的生长调节表现出一定的规律性.

2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸的晶体结构、光谱及热性质(英文)

报道了2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸(I)的元素分析和红外、核磁共振光谱性质并通过单晶X射线衍射确定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为,a=2.7320(3)nm,b=0.85441(8)nm,c=1.17607(11)nm,!=90°,"=98.728(3)°,#=90°,V=2.7135(5)nm3,Z=8.晶体中分子单体通过N—H…O和O—H…O氢键作用形成具有中心对称的二聚体,且进一步通过两种不同的C—H…O氢键和$…$作用形成超分子结构.在不同的溶剂中,化合物I的紫外吸收表现出明显的溶剂效应,此外,荧光光谱与DSC-TGA热重分析表明,该化合物是一种耐热的荧光材料.

o,o-二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了o ,o 二 (β 叠氮乙基 ) α 对甲苯磺酰胺基 对硝基苄基磷酸酯 (C18H2 1N8O7PS) ,通过元素分析、IR和1HNMR对化合物进行了表征 ,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,a =0 .8136 (1)nm ,b =1.1872 (1)nm ,c=1.3412 (1)nm ,α =10 9.4 5 5 (7)°,β =90 .880 (8)° ,γ =96 .86 3(9)° ,V =1.2 10 6 (3)nm3,Mr=5 2 4 .4 6 ,ρc=1.4 39g·cm- 3,Z =2 ,μ(MoKα) =0 .2 6 0 mm- 1,F(0 0 0 ) =5 44,在 0° <2θ <5 0°范围内收集 35 6 0个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 2 70 0个 (|F| 2 ≥ 6 .0σ|F| 2 ) .晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最后的偏离因子为R =0 .10 6 ,RW=0 .0 95 .化合物的分子中 ,2个取代苯环位于分子主链的同一侧 ,2个苯环平面近于平行 .2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向 ,向着几乎垂直于苯平面的方向伸展 .2个独立的分子之间以 1对N—H…O氢键连接形成中心对称的二聚体 ,成为晶体结构的基本重复单元 .

N-三甲基硅基对甲苯磺酰胺与对甲苯磺酸酯的反应

报道了3-氧杂-1,5-二戊醇二对甲苯磺酸酯及1,4-丁二醇二对甲苯磺酸酯与N-三甲基硅基对甲苯磺酰胺在碱存在下反应分别得到N-对甲苯磺酰基吗啡啉和N-对甲苯磺酰基四氢吡咯这一新的有机硅胺与磺酸酯的反应,在相同条件下N-三甲基硅基-对甲苯磺酰胺与对甲苯磺酸甲酯反应后仅得到N-甲基对甲苯磺酰胺,对此反应提出了可能的反应途径。

N，N′－二（对甲苯磺酰）亚磺酰胺－S－（2－苯并咪唑基）钠在照相乳剂中的超增感应用

研究了新化合物Ｎ，Ｎ′－二（对甲苯磺酰）亚磺酰胺－Ｓ－（２－苯并咪唑基）钠与增感染料在实用乳剂中的超增感作用。实验结果表明，照相乳剂的感光度有明显的提高。通过ＥＳＲ信号与极谱半波电位的测试，对超增感机理进行了解释。

O,O-二叠氮烷基-α-对甲苯磺酰胺基-α-取代苄基磷酸酯的合成研究

首次合成了未见文献报道的系列 O,O-二 (β-叠氮乙基 ) - α-对甲苯磺酰胺基 -取代苄基磷酸酯和 O,O-二 (β,β′-二叠氮异丙基 ) - α-对甲苯磺酰胺基 - m-硝基磷酸酯 Mannich化合物 ,分别用 IR,1H NMR以及元素分析对这些化合物结构进行了鉴定 ,并对上述化合物进行了谱图解析。此外 ,用 DTA分析了

O,O-二(β-叠氮乙基)-a-对甲苯磺酰胺基-对甲氧基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了标题化合物 C19H24N7O6PS,通过元素分析、IR和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属三斜晶系,P`1空间群,a = 9.236(1), b = 10.805(1), c = 14.113(1)? a = 109.29(1), b = 98.16(1), g = 106.30(1), V = 1232.3(2)?, Mr = 509.48, Z = 2, Dc = 1.373g/cm3, m (MoKa) = 0.24mm-1, F(000) = 532, 0 < 2q < 50范围内收集3238个独立衍射点,其中可观测衍射点3121个(F2≥8.0sF2)。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.073,Rw = 0.074。化合物的分子中,2个取代苯环位于分子主链的同一侧,2苯环平面近于平行。2个取代的叠氮乙基分别位于分子主链的两侧,几乎相互垂直地指向同一个点,形成一种“钳式”构型。2个独立的分子之间以一对NH…O氢键连接形成中心对称的二聚体,成为晶体结构的基本重复单元。

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%。

对甲苯磺酰胺基乙酰胺化合物的电子轰击质谱

本文应用低分辨及高分辨EI质谱,亚稳分析,研究了13个标题化合物的质谱断裂机理和主要离子的形成过程,着重讨论了取代基对分子离子及碎片离子强度的影响。

2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸的结构,光谱与热力学性质的理论研究

在B3LYP/6-31++G**水平对2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱,拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子羧基的碳氧原子、磺酰胺基的氮原子与苯环形成不同的离域大π键,空间位阻效应和共轭效应使两个苯环不在同一平面,二面角为63.2°.使用含时密度泛函理论方法计算第一激发态的电子垂直跃迁能,得到最大吸收波长为312.7nm,属于近紫外区,这与该分子在二氯甲烷溶剂中的实验测得值307nm一致.

1-甲基-3-苯基哌嗪的制备

1-Methyl-3-phenylpiperazine was synthesized from N-methylethanolamine and styrene oxide by condensation, chlorination and cyclization with an overal yield of 32.5%.

新型抗癫痫药普瑞巴林的拆分工艺优化

使用自制拆分剂对甲苯磺酰胺基-D-苯甘氨酸拆分新型抗癫痫药普瑞巴林的外消旋体,拆分率约为40%,以3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸为原料制备S-普瑞巴林的总收率为31.95%.

N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺的合成

采用乙酰苯胺氯磺化、N-乙基间甲苯胺磺酰胺化和水解三步合成N-乙基-N-对氨基苯磺酰基间甲苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响。得到最佳的原料配比、反应温度和反应时间等最佳条件,并对反应过程中产生的废水、废气进行的合理化处理。

副溶血性弧菌免疫磁珠的制备及其应用

研究比较了不同的免疫磁珠(Immunomagnetic Beads,IMBs)富集捕获副溶血性弧菌的能力。采用两种副溶血性弧菌多克隆抗体,分别包被经羧基和甲苯磺酰胺基基团修饰的磁珠,制备完成5个免疫磁珠(IMB-C1、IMB-C2、IMB-T1、IMB-T2和IMB-T3)。研究引入表面抗体浓度作为评价免疫磁珠捕获能力的特征性参数,两种副溶血性弧菌多克隆抗血清包被的羧基磁珠表现出了较高的表面抗体结合能力,分别为34.25fg/μm2和36.73fg/μm2,明显高于甲苯磺酰胺基磁珠。五个免疫磁珠对副溶血性弧菌捕获能力的研究结果表明:在起始菌液浓度为4.32logCFU/mL时(p<0.05),两个羧基磁珠捕获率达到79%和94%,均优于甲苯磺酰胺基磁珠。采用环介导恒温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)技术对免疫磁珠菌体细胞复合物进行体外扩增,结果表明:磁珠的存在并未影响对菌体细胞的后续分子检测。本研究分析比较了不同免疫磁珠的捕获能力,得到羧基磁珠对副溶血性弧菌的捕获能力比甲苯磺酰胺基磁珠强,直接法和间接法偶联方式对免疫磁珠的富集捕获能力无影响。

TSSC发泡剂分解活化机理的红外光谱分析

利用红外光谱技术对不同物质如氧化锌、硬脂酸锌与TSSC(对甲苯磺酰胺基脲)配位进行分析。结果表明:与未处理TSSC相比,其CO伸缩振动、C—NH伸缩振动、—SO2伸缩振动、S—N伸缩振动以及N—H面内变形振动吸收峰发生偏移;TSSC与锌化合物发生了配位,使得TSSC热分解更容易。

LC-MS法测定塞来昔布中2个苯肼类基因毒性杂质

目的:建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定塞来昔布中对肼基苯磺酰胺(SHH)和对甲苯腙基苯磺酰胺(MAP) 2个苯肼类基因毒性杂质。方法:采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%甲酸铵-0.1%甲酸水溶液∶甲醇(90∶10)溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行线性梯度洗脱。样品中加入5%二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液作为稳定剂,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下,以内标法进行定量测定。结果:SHH和MAP在20~200 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.7%(RSD=6.0%,n=9)和97.6%(RSD=5.1%,n=9)。检测限为10 ng·mL^(-1),定量限为20 ng·mL^(-1),对照溶液和供试品溶液于4℃进样盘放置4 h内稳定。结论:本实验建立的LC-MS测定法适用于塞来昔布中SHH和MAP 2个苯肼类基因毒性杂质的检测。