原子吸收光谱法测定化学原料药(对甲苯磺酸拉帕替尼)中的钯

本文通过配制钯系列标准溶液,采用标准曲线法,验证了标准曲线方程和相关系数、钯回收率及检出限和定量限。结果确定该方法的相关系数为0.999以上,钯回收率较好,在92%～98%之间。方法检出限为0.0297 mg/kg,方法定量限为0.0899mg/kg,RSD值为2.45%。该法可以完全用于原料药(对甲苯磺酸拉帕替尼)中钯催化剂钯残留的测定,可为药品(对甲苯磺酸拉帕替尼)的质量控制提供依据。

柱前衍生-HPLC-FLD法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质

目的：建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺。方法：3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺在p H 3.3条件下,与荧光胺反应生成荧光产物,采用高效液相色谱-荧光检测法测定,使用Kromasil l00-5C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol·L^-1醋酸铵缓冲液（p H4.5）-乙腈（50∶50）为流动相,流速1.3 m L·min^-1,荧光检测器激发波长290 nm,发射波长503 nm。结果：线性范围为5~50ng·m L^-1（r=0.996 1）;定量限为2.0 ng·m L^-1（相当于0.000 04%）;平均回收率（n=12）为96.4%;实验测得3批甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺含量分别为0.000 10%、0.000 08%与0.000 11%。结论：建立的方法经方法验证,适用于对甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-（3-氟苯基甲氧基）苯胺的测定。

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质

建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以衍生技术和顶空进行技术相结合,质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/m L^2.203μg/m L、0.125μg/m L^6.877μg/m L和0.002μg/m L^0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%,定量限均为0.001μg/m L。