3-溴甲基头孢烯酸对硝基苄基酯的合成

３－溴甲基头孢烯酸是头孢菌素３－位功能化的关键中间体，本文对合成此中间体的方法进行了研究。以青霉素Ｖ钾盐为原料，经氧化、酯化、扩环、还原及溴化等５步反应合成了７－苯氧乙酰胺基－３－溴甲基－４－羧基头孢烯酸对硝基苄基酯，总收率４０％ ～４５％ 。

二苄基锡二对硝基苯甲酸酯的合成及表征

以苄基氯和锡粉为原料,n(Sn)∶n(BzCl)=1.0∶1.0的条件下,在乙苯中直接合成二苄基二氯化锡(Bz2SnCl2),产率达80%以上;以二苄基二氯化锡、对硝基苯甲酸和三乙胺为原料,合成了二苄基锡二对硝基苯甲酸酯[Bz2Sn(O2CPhNO2)2],当n(Bz2SnCl2)∶n(HOCOPhNO2-p)=1.0∶2.1,n(N(C2H5)3)∶n(acid)=1.025～1.05∶1.0反应4.5 h产率为70.0%。通过熔点仪、红外光谱、核磁共振等手段对其结构表征,结果表明,二苄基锡二对硝基苯甲酸酯和二丁基锡二对硝基苯甲酸酯的羰基氧原子与锡原子发生了配位。