苄醇对位硝化的研究

在0.50g浓硫酸催化下,32 40g苄醇与18 00g乙酸酐在50g苯中发生酯化反应,生成的44 12g乙酸苄醇酯溶于40 00g浓硫酸中,与68 64g混酸〔m(硝酸)∶m(多聚磷酸)∶m(硫酸)=1∶0 4∶0 7〕在-10～-5℃下发生对位硝化反应3h后,再用质量分数为20%的氢氧化钠水解得到对硝基苄醇35 22g,总收率76 73%。

4-氨基苄醇的合成研究

以氯化苄为原料,经4步反应制得4-氨基苄醇,氯化苄用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化得对硝基氯化苄,对硝基氯化苄与醋酸钠发生取代反应生成对硝基苄酯再用15%氢氧化钠水解制得对硝基苯甲醇,对硝基苯甲醇以氯化铁和活性炭为催化剂用水合肼还原制得目标化合物。

帕尼培南的合成工艺改进

目的改进帕尼培南的合成工艺。方法以对硝基苄醇为起始原料,经酯化、重氮化、环合、缩合、脱保护等6步反应得到目标化合物帕尼培南。结果与结论目标化合物的总收率为24.5%(以对硝基苄醇计),其结构经核磁共振氢谱和元素分析数据确证。改进后的工艺简化了各步操作,条件温和,有利于规模化生产。