对硝基苯基硫脲的合成研究

以对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在硫酸的催化作用下进行多级连续化反应合成对硝基苯基硫脲。通过单因素变量法探究了原料物质的量比、体系酸值、反应温度和反应时间等参数对反应的影响。由研究数据得出的优化反应条件为:硫氰酸铵与对硝基苯胺物质的量比1.55∶1.00、体系酸值32.5%、反应温度96℃、反应时间约19 h,结果表明产品纯度在97%以上,收率约为83.4%。

N—(对硝基苯基)—N’—(甲氧基羰基)硫脲及其铜(Ⅰ)配合物的NMR研究

利用~1H—~1H COSY,HMQC等2D NMR技术对一种新的配体N—(对硝基苯基)—N’—(甲氧基羰基)硫脲(H_2pmt(Ⅰ)进行~1H、^(13)C NMR谱数据分析与归属;对于它与Cu^+离子配位的化合物Cu(H_2pmt)_2Cl(2)也作了~1H、^(13)C NMR的测定,归属了它们的所有谱线,对于它们的化学位移与配位行为作了简单讨论。