含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙的钒酰配合物和钴配合物的合成和晶体结构

本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。

丙酮酸对硝基苯甲酰腙钆（Ⅲ）配合物的合成与表征

将丙酮酸与对硝基苯甲酰肼的混合物于油浴中加热回流,制得丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物。在室温条件下,以自制的丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物为配体,在乙醇-丙酮混合溶液中与稀土金属钆（Ⅲ）自组装,得到了一种丙酮酸对硝基苯甲酰腙稀土配合物。通过红外光谱、热重分析对配合物的结构与性质进行了表征和研究,热分析结果表明其具有良好的热稳定性。

丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙/MCM-41的吸附性能

模板剂选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),硅源选取正硅酸乙酯(TEOS),在碱性条件下制备了MCM-41介孔材料。以丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙(PNH)为功能化试剂,采用物理浸渍法制备出丙酮酸缩对硝基苯甲酰腙修饰的MCM-41有机功能化吸附剂。通过XRD和热分析对功能化分子筛进行表征,研究了功能化分子筛吸附铜离子的性能,对影响吸附性能的三种主要的因素如吸附时间、吸附温度和吸附剂用量进行了考察,结果表明:当吸附时间为40 min、温度为35℃,分子筛用量为0.06 g,吸附率最高。

丙酮酸对硝基苯甲酰腙镝(Ⅲ)配合物的合成与表征

在室温条件下,以自制的丙酮酸对硝基苯甲酰腙为配体,在乙醇-丙酮混合溶液中与稀土金属镝(Ⅲ)自组装得到了一个稀土金属配合物。通过红外光谱、热重分析对其结构与性质进行了表征和研究,热分析结果表明其具有良好的热稳定性。

2，4-二羟基苯甲酰腙Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用研究

合成了2,4-二羟基苯甲醛缩对硝基苯甲酰腙Cu(Ⅱ)配合物,通过红外、紫外、X-射线单晶衍射对其组成结构进行了表征。配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.573 6(3)nm,b=0.715 82(14)nm,c=3.171 2(6)nm,β=96.631(3)°,V=3.548 3(12)nm3,Z=4,Dc=1.639 g.cm-3。配合物通过弱的分子间氢键C-H…O构筑三维结构。利用溴化乙锭(EB)荧光猝灭分析法研究了其与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的相互作用。结果说明配合物与ct-DNA可能发生插入作用,是潜在的抗癌药物。

酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及生物活性研究

合成了水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物,通过紫外、红外、质谱和原子吸收等谱学方法对所合成的化合物进行了表征。研究了水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱及水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的抑菌活性,并采用荧光光谱法研究了水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物与牛血清白蛋白的相互作用。结果表明,水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱与铜(Ⅱ)以2∶1的摩尔比配位,水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物成平面正方形结构。水杨醛对硝基苯甲酰腙席夫碱合铜(Ⅱ)配合物对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均表现出了一定的抑菌活性,且对金黄色葡萄球菌抑菌效果更好,对牛血清白蛋白溶液有荧光猝灭作用。