邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺 (A)为原料 ,在盐酸 (B)介质中与次氯酸钠 (C)反应 [n(A)∶n(B)∶n(C) =1∶3∶1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在 - 2～ 2℃下 ,缓慢滴加次氯酸钠 1.5h ,然后在 5℃以下保温反应 6～ 7h ,反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达 95 %以上 ,纯度 98%。

KOH活化微孔活性炭对对硝基苯胺的吸附动力学

以互花米草为原料,经过碳化、KOH活化两步法制备了低成本、高比表面的微孔活性炭SAAC.通过静态实验研究了活性炭SAAC对水溶液中对硝基苯胺的吸附特性,并从动力学角度探讨了吸附机理.结果表明,微孔活性炭SAAC对对硝基苯胺吸附动力学数据符合准二级方程,吸附速率在前25min由内扩散控制,而后由膜扩散与内扩散共同控制.Freundlich方程能更好地描述对硝基苯胺在活性炭SAAC上的等温吸附行为;在15℃时,活性炭SAAC对对硝基苯胺的Langmuir最大吸附量为719mg/g.

超高交联树脂对苯胺和对硝基苯胺的吸附行为

研究了在静态条件下水溶液中超高交联树脂AM 1和大孔吸附树脂AmberliteXAD 4吸附苯胺和对硝基苯胺的热力学特性 ,测定了不同温度时的吸附等温线。结果表明 ,在稀溶液中 2种吸附剂对苯胺和对硝基苯胺的吸附同时符合Langmuir和Freundlich模型。其中 ,AM 1对 2种苯胺类化合物的吸附是一个吸热过程 ,适当升高温度对吸附有利 ;吸附等温线和热力学计算结果都证明了超高交联树脂AM 1对苯胺和对硝基苯胺的吸附行为存在化学吸附。

不溶性腐殖酸对水中对硝基苯胺吸附行为的研究

研究了不溶性腐殖酸吸附水中对硝基苯胺的吸附热力学特征,探讨了pH、温度、腐殖酸的用量对对硝基苯胺吸附行为的影响.结果表明:对硝基苯胺在不溶性腐殖酸上的等温吸附曲线为非线性的且符合Freundlich方程;其吸附行为为自发、放热的熵增加过程,ΔG=-6.563 kJ.mol-1,ΔH=-9.524 J.mol-1,ΔS=21.99 J.mol-1.K-1;在25℃、35℃、45℃下吸附率分别为90.99%、85.52%、75.88%.

超声波/零价铁降解对硝基苯胺的试验研究

对在超声波、零价铁和超声波/零价铁(U/Fe0)等体系中对硝基苯胺的降解规律进行了研究。研究结果表明,对硝基苯胺在超声波作用下,降解规律符合一级反应动力学模型,但超声波对高浓度的对硝基苯胺降解效果较差。在U/Fe0体系中,超声波和零价铁对降解对硝基苯胺具有协同作用,对硝基苯胺降解速率显著提高。降解机理显示,对硝基苯胺在零价铁表面上发生原电池反应,被还原为对苯二胺,在超声波作用下进一步降解。在U/Fe0体系中添加Cu2+,形成Fe/Cu原电池,可进一步促进对硝基苯胺的降解速率,降解效率优于铸铁屑形成的Fe/C原电池。

不溶性腐殖酸吸附对硝基苯胺的动力学研究

通过吸附动力学研究了不溶性腐殖酸吸附水中对硝基苯胺的机理。探讨了离子强度、共存有机物对对硝基苯胺的吸附行为的影响。结果表明,不溶性腐殖酸吸附对硝基苯胺的动力学曲线符合Elovich方程;吸附速率随对硝基苯胺初始浓度的增加而增加;吸附过程可用双速率扩散理论来解释;离子强度对对硝基苯胺的吸附影响不大,但共存有机物与对硝基苯胺存在竞争吸附。

对硝基苯胺的辐照降解研究

采用电子束辐照对硝基苯胺水溶液,研究了对硝基苯胺的辐照降解过程,并对吸收剂量、初始浓度、溶液pH及H2O2加入等因素对辐照降解效果的影响进行了探讨。结果表明,电子束辐照能够有效地降解对硝基苯胺。初始浓度为100mg/L,吸收剂量为20kGy时,对硝基苯胺的降解率可达95%以上,化学需氧量(Chemicaloxygendemand,COD)的去除率可达41%以上。

碳纳米管对对硝基苯胺和N，N-二甲基苯胺的吸附

测定了不同温度下碳纳米管对水溶液中对硝基苯胺和N,N-二甲基苯胺的吸附等温线,探讨了其吸附热力学特性和机理．研究结果表明：在实验范围内,碳纳米管对两种化合物的吸附都能较好的符合Freundlich模型,两种物质的吸附都是放热和熵减小的自发过程；吸附过程均具有物理吸附特征．

对硝基苯胺在表面活性剂改性黄土中的吸附行为

研究了用阳离子表面活性剂改性的黄土对水中对硝基苯胺的吸附行为以及２，４－二氯苯酚对对硝基苯胺吸附行为的影响．结果表明，天然黄土和改性黄土对对硝基苯胺的等温吸附曲线均符合Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ方程；改性后的黄土对对硝基苯胺的吸附能力明显强于天然黄土，改性黄土的吸附能力主要取决于阳离子表面活性剂的加入量；２，４－二氯苯酚与对硝基苯胺存在竞争吸附；２，４－二氯苯酚的非离子形态对对硝基苯胺在改性黄土上的吸附量的影响大于它的离子形态；

苯及其取代物与对硝基苯胺在沉积物上的竞争吸附

研究了沉积物-水体系中苯及其单取代化合物甲苯、氯苯、硝基苯、苯酚、苯胺和苯甲酸(作为共溶质)与对硝基苯胺(作为主溶质)之间的竞争吸附作用.结果表明,在相同的相对浓度下,易与沉积物有机质形成氢键的共溶质竞争能力强于不易形成氢键的共溶质;共溶质对主溶质吸附的竞争效应主要发生在表面吸附部分,对分配部分影响不大;有机化合物在单溶质体系中吸附等温线的非线性程度与其在多溶质体系中作为共溶质时的竞争能力具有相关性.

抑制荧光动力学法测定环境中痕量对硝基苯胺

在硫酸介质中，痕量对硝基苯胺对溴酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用，由此建立了动力学荧光法测定痕量对硝基苯胺的分析新方法。考察了温度、反应时间、各种试剂条件对抑制反应的影响。在最佳实验条件下，方法线性范围为12～160ng／mL，检出限为10．08ng／mL。该方法应用于环境水样、土壤、大气等实际样品测定，回收率为96．8％～104．7％。

白银斜发沸石的改性及对对硝基苯胺的吸附

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)制备改性斜发沸石,重点研究了改性剂的用量、改性时间、改性温度对改性白银斜发沸石吸附对硝基苯胺的影响。同时对斜发沸石改性前后的吸附性能进行了比较。结果表明,CTMAB改性的最佳时间为4 h,最佳浓度为10 g/L,改性温度对沸石吸附有机物的影响不大。改性斜发沸石对对硝基苯胺的吸附明显高于天然斜发沸石,且吸附等温线符合Frendlich方程。

高岭石/对硝基苯胺插层复合物的制备与表征

以高岭石/DMSO作为前驱化合物,甲醇取代DMSO形成高岭石/甲醇插层复合物中间体,再用二次取代法成功制备了高岭石/对硝基苯胺插层复合物,产物用X射线粉晶衍射和傅利叶变换红外光谱进行了表征。高岭石的层间距扩张到1.48nm,插层率达到了81.0%。高岭石/对硝基苯胺插层复合物的红外光谱表明:对硝基苯胺分子中硝基上的氧原子与高岭石的内表面羟基形成氢键;氨基上的氢原子与高岭石的硅氧层面中的氧形成氢键;对硝基苯胺分子可能以单分子层垂直排列于高岭石层间。

纳米TiO_2复合氧化物的制备及其光催化降解对硝基苯胺的性能研究

采用超声化学共沉淀法制备了含Ti、Cu和Cr的复合氧化物,并对纯TiO2进行超声处理.用ICP,XRD,BET,TEM,SEM等手段对所制备的氧化物进行了表征并考察了它们光催化降解对硝基苯胺的性能.只含Cu和Cr的复合氧化物光催化活性较低;掺杂Cu和Cr的TiO2复合氧化物的光催化活性高于纯锐钛型TiO2;超声处理能够提高TiO2的光催化性能.XRD表征结果表明,不含Ti的复合氧化物的CuO物相和CuCr2O4物相主要衍射锋相互重叠,而含TiO2的复合氧化物中CuO和CuCrO4物相衍射峰弱,且强度随着TiO2的含量增加而减弱.BET,SEM和TEM结果表明,光催化活性高的复合氧化物的比表面积大,且其颗粒尺寸为纳米级,纳米颗粒堆积形成二次孔.

互花米草基活性炭对水中对硝基苯胺的等温吸附

以互花米草为原料,采用氢氧化钾活化法制备了低成本高性能的活性炭SAAC,通过静态实验法,测定了活性炭SAAC对对硝基苯胺的吸附行为及其热力学性质·结果表明,互花米草活性炭SAAC对对硝基苯胺有较大的吸附能力,Langmuir最大吸附量为726mg·g-1,吸附平衡数据符合Freundlich方程与Redlich-Peterson方程,表现为优惠吸附·吸附焓变ΔH0<0且绝对值均小于42kJ·mol-1,表明对硝基苯胺在活性炭SAAC上的吸附属于放热的物理吸附过程;吸附自由能变ΔG0<0且其绝对值随温度降低而增大,表明吸附驱动力随温度降低而增大,吸附为自发的反应,低温有利于反应;吸附熵变ΔS0<0说明对硝基苯胺在活性炭表面上的运动比在溶液中受到了更大的限制·

偏最小二乘计算分光光度法同时测定水中苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺

本文利用芳胺的重氮化偶合反应，研究了芳胺重氮化后与甲萘酚形成偶氮染料化合物的显色反应。结果表明,在pH＝12．3的甘氨酸-氧化钠-氢氧化钠缓冲介质中，苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺可与甲萘酚偶合形成不同的偶氮化合物，但其吸收光谱严重重叠，采用偏最小二乘法解析重叠的吸收光谱，建立了计算分光光度法同时测定苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺的新方法。此法成功地应用于合成水样和环境水样中这几种胺的同时测定，结果令人满意。

CdTe量子点荧光猝灭法测定对硝基苯胺的含量

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对对硝基苯胺进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH 7.7的0.2 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为10 min,对硝基苯胺浓度为1.2×10-6～2.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为F0/F=0.9950+0.0207 c(10-6mol/L),相关指数和检测限分别为0.9992和2.5×10-7mol/L。

N-甲基-对硝基苯胺研究进展

介绍了N-甲基-对硝基苯胺(P-n itro-N-m ethy lam ine,PNM A)的应用,综述了PNM A的合成方法,通过分析和比较这些合成方法,得出了在常压下对硝基氯苯先磺化再氨解是工业化生产PNM A的首选路线;在有高压设备的条件下,对硝基氯苯直接氨解是一条有发展前景的方法.

活性炭对苯胺、对硝基苯胺共吸附性能的研究

文章采用静态吸附法研究活性炭对苯胺和对硝基苯胺混合溶液中各组分的共吸附过程。研究结果表明,在吸附开始阶段,活性炭对各组分的吸附速率均较大,随着吸附时间的延长,其吸附速率减慢。活性炭对两组分吸附的动力学行为均遵循Bangham速率方程,且由于苯胺的分子极性较小,活性炭对苯胺的吸附速率比对硝基苯胺对大。对于不同浓度比的混合溶液,吸附质浓度越大,活性炭对其吸附量越大。混合溶液中对硝基苯胺的浓度越大,活性炭的总吸附速率和吸附量越大。当pH值为4～5时活性炭对苯胺的吸附性能优,而pH值对活性炭对对硝基苯胺的吸附量影响较小。活性炭对两组分的吸附量和吸附速率都随着温度的升高而增加,说明吸附反应为吸热反应。活性炭对苯胺的吸附反应活化能为24.21kJ/mol,对对硝基苯胺的吸附反应活化能为54.98kJ/mol,温度升高更有利于活性炭对对硝基苯胺的吸附。

对硝基苯胺与牛血清白蛋白的相互作用研究

用荧光光谱和质谱研究了对硝基苯胺(PNA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,对硝基苯胺能与BSA相结合,结合后对硝基苯胺的ESI-MS选择正离子峰明显减弱,并有规律地猝灭BSA的内源荧光,其机理属静态猝灭过程。实验获得了不同温度下,对硝基苯胺与BSA作用的结合常数和热力学参数,根据所得结果可推断对硝基苯胺与BSA的主要作用力为疏水作用力。由F rster非辐射能量转移理论计算得出了对硝基苯胺与BSA结合位置的距离。采用同步荧光研究发现,对硝基苯胺能进入BSA的疏水区,从而对BSA的构象产生一定的影响,这与对硝基苯胺的生物毒性有关。