基于二维NMR谱解析对碘苯甲酸乙酯结构的实验教学设计

由于二维核磁共振波谱(NMR)技术对于确定化合物的结构非常有效,为了培养学生的独立解谱能力,开设了二维NMR谱的实验课程。以对碘苯甲酸乙酯为分析对象,对其一维和二维NMR谱信号进行完全归属,特别是在二维谱中,确认各组碳与氢的连接关系;化学键上相邻氢原子的耦合、远程相关和空间相关信息。该解析对象的结构相对较典型有效地让学生了解核磁共振波谱仪的性能和二维谱的应用。

两个有机锡对碘苯甲酸酯的合成、结构、热稳定性和除草活性

在乙醇-苯溶剂中,对碘苯甲酸分别与三苯基氢氧化锡、二丁基氧化锡反应,合成了2个有机锡对碘苯甲酸酯,Ph3Sn(p-IC6H4O2)(1)和{[n-Bu2Sn(p-I-C6H4O2)]2O}2(2)。经IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射对配合物进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群为P1,中心锡原子与苯基碳原子、羧基氧原子构成畸型四面体,并且分子间通过氢键和C-I…π共同作用形成二聚体结构;配合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,配合物是以Sn2O2构成的平面四元环为中心的二聚体结构,并且分子间通过I…I共同作用形成了一维链状结构。热重分析表明,配合物1和2在230℃以下具有良好的热稳定性。配合物1、2对杂草刺苋(Amaranthus spinosus)、马齿苋(Portulaca oleracea)的抑制活性大于对农作物绿豆的影响,且配合物1的抑制活性高于配合物2的抑制活性,为刺苋、马齿苋除草剂研究提供了一种方法。

三价稀土（Eu，Tb）离子在对碘苯甲酸钡中的发光

二价钴、镍、锰等过渡金属离子对碘苯甲酸化合物的红外和紫外光谱、磁性、Ｘ射线分析以及热谱性质已有较详细的报道￣［１～４］，但有关对碘苯甲酸稀土化合物的研究尚未见诸于文献。本文合成了三价铕和铽的对碘苯甲酸化合物以及Ｅｕ￣（３＋）和Ｔｂ￣（３＋）掺杂的对碘苯甲酸钡系列固体荧光样品，测量了它们的荧光激发和发射光谱，研究了Ｅｕ￣（３＋）和Ｔｂ￣（３＋）离子含量与样品发光强度的关系。

对碘苯甲酸的合成

以工业品对氨基苯甲酸为原料,经重氮化、碘代合成对碘苯甲酸,纯度99.9%,总收率97.9%,m.p.:265～266℃。产物结构经IR和1HNMR确证。

可再生高价碘试剂4-二氯碘苯甲酸的合成及其氧化性能

以对碘苯甲酸为原料,采用"一锅法"合成高价碘试剂4-二氯碘苯甲酸(1),其结构经~1H NMR和IR确证。考察了其对取代苯甲醇的氧化性能。结果表明:1对4-(二甲氨基)苄醇的氧化性能最高,收率93%。

4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸的合成研究

报道一个新型胰岛素增敏剂4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸的合成方法.该化合物以对碘苯甲酸为原料,经过羧基的保护、Heck反应、还原反应、Ing-Mnske反应、噻唑环合成、酰胺制备和羧酸保护基解除等一系列反应,通过对反应条件的优化,高产率合成4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸,并对其中间体对碘苯甲酸叔丁酯的合成方法进行研究.

卤代苯甲酸-TPTZ铽配合物的合成、表征及荧光性能

分别以对溴苯甲酸和对碘苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,以铽为中心,La3+、Y3+、Gd3+为掺杂离子,合成了8种铽及其掺杂配合物,对其进行了C、H、N元素分析及稀土络合滴定、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱测定。推测配合物的组成为:Tb(P-BrBA)3(TPTZ).2H2O和Tb(P-IBA)3-(TPTZ).2H2O;铽掺杂稀土配合物为:Tb0.5Ln0.5(P-BrBA)3(TPTZ).2H2O和Tb0.5Ln0.5(P-IBA)3(TPTZ).2H2O(P-BrBA=对溴苯甲酸,P-IBA=对碘苯甲酸,Ln3+=La3+,Y3+,Gd3+)。摩尔电导率测试结果表明所有配合物均为非电解质。红外光谱测试结果表明,卤代苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位,2,4,6-三吡啶基三嗪以主配位点上的3个氮原子与稀土离子成键。在上述铽配合物中,对溴苯甲酸配合物的荧光强度高于对碘苯甲酸配合物;掺入荧光惰性稀土离子镧、钆及钇后,发光强度均有不同程度的改变,掺入镧可明显增强铽的发光强度,钆可敏化铽的发光,而钇的敏化作用则不明显。

^(125)I-ω-对碘苯代十五酸的两种标记方法

介绍了制备１２５Ｉ－ω－对碘苯代酸所采用的１２５Ｉ直接标记ω－苯代十五酸和交换标记ω－对碘苯代十五酸的两种方法，比较了其不同的放化产率、分离方法和化学纯度，为医院在短时间内直接进行标记作了有益的尝试。

4-羧基苯硼酸的合成研究

4-羧基苯硼酸是一种非常重要的医药化工中间体。本文以对碘苯甲酸为起始原料,经酯化反应、Suzuki反应和水解反应制得目标产物,其结构经1H-NMR,MS确证。该方法原料廉价易得、操作简单且收率较高,适合工业化生产。