用对磺基苯亚甲基硫代若丹宁为显色剂固相萃取光度法测定环境样品中痕量汞

合成了新试剂对磺基苯亚甲基硫代若丹宁（SBDTR），并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。试验表明：在pH3．5的HoAc-NaOAe缓冲介质中，吐温-80存在下，SBDTR与汞反应生成2：1稳定络合物，该络合物可被Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱固相萃取，用乙醇洗脱后在乙醇介质中，在此络合物的吸收峰550nm波长处测定其吸光度。体系的摩尔吸光率为8．42×10^4L·mol^-1·cm^-1汞的质量浓度在0．1～4．0mg·L^-1范围内符合比耳定律，应用于河水及食品试样中汞的测定，所得结果与原子吸收光谱法的测定结果相符。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍.在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105.铅含量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

对磺酸基苯亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞的显色反应,在pH4.0的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersPorapak Sep Park C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中λmax=520nm,可用分光光度法测定,体系ε=1.16×105L/mol·cm。汞含量在0μg/mL～1.5μg/mL内符合比尔定律,方法可用于水样中汞含量的测定。

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与银的显色反应 ,在pH为 2 6的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与银反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakSep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇 (含 5 %乙酸 )溶液洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中λmax=5 2 0nm ,摩尔吸光吸数ε=7 5 3× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。银含量在 0～ 1 2 μg·(2 5mL) -1 内符合比尔定律 ,方法用于环境水样中银含量的测定 。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草添加剂中的汞

合成了新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与汞的显色反应。在pH3.5的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定络合物。该络合物可用WatersSep ParkC18固相萃取柱萃取,用乙醇洗脱后,在乙醇介质中用分光光度法测定,体系摩尔吸光系数为8.36×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～4μg/mL内符合比耳定律。本方法可用于烟草添加剂中汞含量的测定,结果满意。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

用文献[4]合成的新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁 (SBDTR),研究了SBDTR与金的显色反应.在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与金反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax＝540 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,金量在0.1～20 μg/10 mL内符合比尔定律,样中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.6%,标准回收率为96%～105%.

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定三乙酸甘油酯中的汞

合成了一种新的若丹宁类试剂对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) ,并用红外光谱和元素分析进行结构鉴定。研究了该试剂与汞的显色反应 ,在 p H4.0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 1 0 nm,ε=1 .0 7× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。汞含量在 0～ 3 0μg/2 5 m L内符合比耳定律。方法用于三乙酸甘油酯中汞含量的测定 ,结果满意。

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁（SBDTR）与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定汞的新方法。在pH3．8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，乳化剂-OP存在下。SBDTR与汞反应生成2：1稳定的红色络合物。该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集，小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨（DMF）洗脱后富集倍数可达50倍，洗脱液用分光光度法测定，在测定液中，体系最大吸收波长λmax-545nm，摩尔吸光系数ε=1．22×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞含量在0．01～3．0μg·ml^-1范围内符合比耳定律，本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铝合金中铜

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBZRN)与铜的显色反应,在pH为5.0的HOAc NaOAc缓冲介质中,SBZRN与铜反应生成2∶1稳定络合物,λmax=510nm,ε=7.48×104L·mol-1·cm-1。铜含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,结果满意。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与铂的显色反应 ;在盐酸介质中 ,SBDR与铂反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 45nm ,ε =7.2 5× 10 4 L/(mol·cm) ,铂质量浓度在 0～ 5 0 μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中铂含量的测定 。

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定银的研究

研究了在pH =4 .0的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,乳化剂吐温 - 2 0存在下 ,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与Ag+ 反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=5 44nm ,ε =2 .32× 10 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 2 μg/ml范围内符合比尔定律。该方法用于黑白相纸冲洗液中银的测定 ,结果令人满意。

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定环境水样中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞的显色反应 ,在 p H为 4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 10 nm,ε=8.16× 10 4 L· mol-1· cm-1。汞含量在 0—30 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中汞含量的测定 。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

合成了对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了鉴定。研究了ABTR与金的显色反应,在盐酸介质中乳化剂OP存在下,ABTR与金反应生成2∶1稳定配合物,配合物的λmax=530nm,ε=8.22×104L·mol-1·cm-1,金含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律。样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.2%,标准回收率96%～104%,结果令人满意。

反向流动注射化学发光法测定二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌

在碱性介质中 ,二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 (简写为ZnPcS2 P2 )可增强Luminol H2 O2 CTAB体系的化学发光 ,据此建立了测定ZnPcS2 P2含量的反向流动注射化学发光分析新方法。用该法测定ZnPcS2 P2 ,其范围为 2 .5× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 8mol/L ,检测限为 9× 1 0 - 9mol/L ,对 1 .0× 1 0 - 7mol/L的Zn PcS2 P2 溶液进行 9次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .2 %。本法有一定的选择性 ,与分光光度法相比 ,灵敏度提高了 1～ 2个数量级。

N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成

The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy.

2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸的合成研究

以2-氨基苯甲酸-4-磺酸为原料,经过重氮化,还原反应生成-2-羧基苯肼-5-磺酸,再与苯甲醛缩合,合成2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸。反应总收率约 90%。产物结构经 H1NMR和MS表征。

(S)-N-苯亚甲基对甲苯亚磺酰胺与1°RMgBr选择性加成反应的研究

(S) N 苯亚甲基对甲苯亚磺酰胺与 1°RMgBr通常发生 1,2 加成反应。在催化量CuI存在下 1,4 加成产物明显增加 ,采用烷基铜溴化镁 ,反应具有高的区域选择性和立体选择性。当用 3 丁烯基铜溴化镁时 1,4 加成产物收率达 80 % ,1,4 加成异构体 (SS,S)和 (SS,R)的摩尔比为

[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n(多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,得到淡黄绿色反应液 (Ⅱ ) ,再将对 氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中 ,在 12 0℃反应 3h ,得淡黄色晶体 (Ⅲ ) ,产率 2 5 %。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解 ,在 6 0℃滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 ,当 pH =6时 ,再升温 70℃ ,反应 2h ,得到 [(10 磺基 3 甲基 二苯脲亚甲基 ) 三甲基 ]氯化铵 (Ⅳ ) ,产率 92 %。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠 (LAS)以n(Ⅳ )∶n(LAS) =1∶1的量比溶于水中 ,在 96℃反应 1h ,得到最终产物 (Ⅴ ) ,产率 90 %。用w(Ⅴ ) =0 0 2 %的水溶液喷施小麦 1次 ,使小麦增产 4 %。