对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍.在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105.铅含量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

用文献[4]合成的新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁 (SBDTR),研究了SBDTR与金的显色反应.在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与金反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax＝540 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,金量在0.1～20 μg/10 mL内符合比尔定律,样中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.6%,标准回收率为96%～105%.

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草添加剂中的汞

合成了新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与汞的显色反应。在pH3.5的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定络合物。该络合物可用WatersSep ParkC18固相萃取柱萃取,用乙醇洗脱后,在乙醇介质中用分光光度法测定,体系摩尔吸光系数为8.36×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～4μg/mL内符合比耳定律。本方法可用于烟草添加剂中汞含量的测定,结果满意。

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁（SBDTR）与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定汞的新方法。在pH3．8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，乳化剂-OP存在下。SBDTR与汞反应生成2：1稳定的红色络合物。该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集，小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨（DMF）洗脱后富集倍数可达50倍，洗脱液用分光光度法测定，在测定液中，体系最大吸收波长λmax-545nm，摩尔吸光系数ε=1．22×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞含量在0．01～3．0μg·ml^-1范围内符合比耳定律，本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

合成了对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了鉴定。研究了ABTR与金的显色反应,在盐酸介质中乳化剂OP存在下,ABTR与金反应生成2∶1稳定配合物,配合物的λmax=530nm,ε=8.22×104L·mol-1·cm-1,金含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律。样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.2%,标准回收率96%～104%,结果令人满意。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铝合金中铜

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBZRN)与铜的显色反应,在pH为5.0的HOAc NaOAc缓冲介质中,SBZRN与铜反应生成2∶1稳定络合物,λmax=510nm,ε=7.48×104L·mol-1·cm-1。铜含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,结果满意。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与铂的显色反应 ;在盐酸介质中 ,SBDR与铂反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 45nm ,ε =7.2 5× 10 4 L/(mol·cm) ,铂质量浓度在 0～ 5 0 μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中铂含量的测定 。

3-烷基-5-苯基亚甲基-2-硫代-4-咪唑啉二酮类化合物的合成

氯乙酸乙酯和叠氮化钠的亲核取代反应产物α-叠氮基乙酸乙酯与苯甲醛缩合得到α-叠氮基苯基亚甲基乙酸乙酯,此缩合产物与三苯基膦的Staudinger反应制得的α-乙酯基苯基亚甲基膦亚胺,再与烷基异氰酸酯、硫化钠/冰醋酸发生三组分串联aza-Wittig反应,合成出标题化合物。探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理。生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。

2-氨基-1-环戊烯-1-二硫代羧酸缩芳醛希夫碱的红外光谱研究

以2-氨基-1-环戊烯-1-二硫代羧酸(ACDA)为结构单元,与芳醛缩合反应合成了14个新型的2-氨基-1-环戊烯-1-二硫代羧酸缩芳醛希夫碱——2-(取代基苯亚甲基胺基)-1-环戊烯二硫代羧酸,对其红外光谱吸收峰随结构、基团的变化而变化进行了研究.结果表明,基团特征吸收峰的位移变化与共轭体系大小、基团的电子效应及基团在分子中的权重有关.

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(-)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷基乙酸的合成；(6R，7R)-7-[2-呋喃基(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-3-羟甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[420]辛-2-烯-2-甲酸的合成研究；(9S)-12-亚甲基红霉素衍生物的合成及体外抗菌活性；(E)-2-壬烯酸合成方法的改进；1-(1，4-苯并二噁烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究；1，2，5，6-四硝酸甘露醇酯类化合物的合成。

微波灰化-分光光度法测定烟草料液中的铅

研究了用微波灰化样品,对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)分光光度法测定烟草料液中的铅,烟草料液样品用微波灰化,灰烬用硝酸溶解,样品溶液中的铅用SBDR显色,显色络合物最大吸收波长为520nm,铅含量在0—2.0μg/mL内符合比耳定律,方法实际用于几种烟草料液中铅含量的测定,结果令人满意。