对羟基苯丙烯酸甲酯的合成方法的改进

以对羟基苯甲醛为起始原料,经缩合、酯化合成了标题化合物,并改进了缩合反应条件,简化了酯化方法,总收率74.2％。

对羟基苯丙烯酸的改进合成

为研究以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,经Knoevena-gel缩合反应合成对羟基苯丙烯酸的实验条件,通过对比实验的方法,考察了溶剂、催化剂、反应温度及反应物摩尔比对反应的影响.确定了最佳实验条件:以1,4-二氧六环为溶剂,吡啶和哌啶为催化剂,对羟基苯甲醛和丙二酸摩尔比为1∶3.结果表明,与使用吡啶为溶剂的传统方法相比,该方法收率由83%提高至88%,且溶剂1,4-二氧六环比吡啶更加经济和环保.并通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.

沙美特罗的合成

以对羟基苯基丙烯酸为原料,通过羟甲基化得到3-羟甲基-4-羟基苯基丙烯酸,然后对3-羟甲基-4羟基-苯基丙烯酸的双键加成上羟基,再把羧酸还原成醛基,然后与4-苯氧丁基己胺缩合得到亚胺,加氢还原得到目标产物。

唐古特大黄化学成分研究

目的研究蓼科大黄属植物唐古特大黄Rheum tanguticum根的化学成分。方法采用硅胶和凝胶柱色谱方法进行分离,经核磁和质谱等波谱分析方法鉴定化合物结构。结果分离得到16个化合物,分别鉴定为大黄酚(1)、大黄素(2)、大黄素甲醚(3)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(4)、大黄酸(5)、芦荟大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、林氏莲花掌素(8)、4-(4′-对羟基苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷(9)、白黎芦醇4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、白黎芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、6-羟基酸模素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、表儿茶素-3-O-没食子酸酯(13)、儿茶素(14)、对羟基苯丙烯酸葡萄糖酯(15)、对羟基苯甲酸葡萄糖酯(16)。结论化合物15、16为首次从唐古特大黄中分离得到。

傣药竹叶兰中1个新苯丙素及其抗烟草花叶病毒活性

目的对傣药竹叶兰Arundina graminifolia全株的化学成分进行研究,以期发现新的活性化合物。方法运用硅胶、凝胶、MCI-GEL树脂及PR-HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并采用半叶法检测化合物的抗烟草花叶病毒活性。结果从竹叶兰氯仿-甲醇(1∶1)提取物中分离得到4个苯丙素类化合物,分别鉴定为6-(3-羟基丙酰)-5-甲氧基-异苯并呋喃-1(3H)-酮(1)、香豆酸(2)、ω-羟基化愈创木丙酮(3)、3-甲氧基-4-羟基-苯丙醇(4)。结论化合物1为新化合物,命名为竹叶兰苯丙素,化合物1表现出明显的抗烟草花叶病毒活性,其相对抑制率为22.6%。

刘寄奴化学成分研究

目的研究刘寄奴Artemisia anomala的化学成分。方法采用溶剂法和多种柱色谱法进行分离纯化,并经波谱分析鉴定化合物的结构。结果从刘寄奴95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别鉴定为(4aS,7S,7aR)-7-羟基-7-甲基-1,4a,5,6,7,7a-六氢环戊二烯[c]吡喃-4-羧酸甲酯(1)、rehmaglutin D(2)、(E)-6-羟基-2,6-二甲基辛-2,7-二烯酸(3)、金圣草酚(4)、木犀草素(5)、芹菜素(6)、对羟基苯丙烯酸(7)。结论其中化合物1为新的环烯醚萜,命名为刘寄奴醚萜;化合物2为首次从该属植物中分离得到,化合物3、4和7为首次从该植物中分离得到。

大花红景天中化学成分的研究

目的对大花红景天中的化学成分进行研究。方法以体积分数80%乙醇对大花红景天进行提取,提取物经乙酸乙酯萃取后,采用各种柱色谱技术进行分离,利用NMR,MS等光谱学方法进行结构鉴定。结果从大花红景天中分离鉴定了11个化合物,分别为9,9'-丙叉基异落叶松脂醇(1),对羟基苯丙烯酸(2),对羟基苯丙烯酸4-O-β-D-葡萄糖苷(3),Tachioside(4),二氢松柏苷(5),2-苯乙基-1-O-β-D-葡萄糖苷(6),2-苯乙基-1-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(7),2-苯乙基-1-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(8),2-苯乙基-1-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-木糖苷(9),1-苯甲基-1-O-β-D-葡萄糖苷(10),rhodiocyanoside D(11)。结论所有化合物均首次从该植物中分离得到,且化合物1,3,4,5,7,9为首次从该属植物中分离得到。