乙酰水杨酰对羟基桂皮酸与呋咱氮氧化物和硝酸酯偶联物的合成及其抗血栓作用

对羟基桂皮酸酚羟基经保护后与相应的羟基呋咱氮氧化物酯化,酯化物脱保护,再与阿司匹林缩合得II1～II3;对羟基桂皮酸与相应二溴烷烃作用,再经阿司匹林酯化,得到的溴代烷基酯与硝酸银反应得II4～II7;酚羟基保护的对羟基桂皮酸与异山梨醇单硝酸酯酯化,脱保护后与阿司匹林缩合得II8.目标物II1～II8均经MS,IR,1HNMR和元素分析确证,并通过大小鼠体内外抗血栓活性初筛,结果表明,多数目标物显示与阿司匹林相当的抗血栓活性,II6活性优于阿司匹林.

HPLC用于蛇莓中对羟基桂皮酸的含量测定

目的建立蛇莓药材中对羟基桂皮酸的高效液相色谱测定法。方法采用UltimateXB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%醋酸(14∶86)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为300nm,柱温30℃。结果对羟基桂皮酸浓度在0.413~26.450μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=72.592X+1.1304(r=0.9999),平均加样回收率为103.52%,RSD为2.61%。3批蛇莓中对羟基桂皮酸的含量分别为0.11、0.10、0.05mg/g。结论该方法方便快速,其分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于蛇莓药材的质量控制。

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素5个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调p H至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03~20.60μg·ml^-1(r=0.9991)、1.17~23.40μg·ml^-1(r=0.9992)、1.10~22.00μg·ml^-1(r=0.9991)、1.17~23.40μg·ml^-1(r=0.9995)及0.14~2.80μg·ml^-1(r=0.9994)内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。方法应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(15∶85);流速1.0mL·min-1;检测波长310nm(0～25min),360nm(25～35min)。结果对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014088～1.174μg(r=0.9999),0.00955～1.91μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.17%(RSD=1.35%),100.89%(RSD=3.80%)。结论该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。

HPLC测定回心草中对羟基桂皮酸的含量

目的:采用HPLC测定5个不同批号回心草药材中对羟基桂皮酸的含量。方法:采用DIKMA Platisil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-1%乙酸水(20∶80),流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm,柱温30℃。结果:对羟基桂皮酸在0.08～0.4μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为95.7%～104.0%;5个不同批号回心草中对羟基桂皮酸的平均含量为0.111 5 mg.g-1。结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于回心草药材的质量控制。

酸藤子的化学成分研究

目的研究酸藤子Embelia laeta的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、HP-20大孔吸附树脂、半制备高效液相等各种方法进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱等对化合物的结构进行表征和解析。结果从酸藤子70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位中分离得到19个化合物,分别鉴定为淫羊藿次苷D2(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、反式对羟基桂皮酸(3)、咖啡酸(4)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖吡喃糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、4-(β-吡喃葡萄糖基氧基)-苯甲醛(6)、1-O-对羟基肉桂酰单甘油酯(7)、山柰酚-3-O-β-D-(2''-O-β-D-呋喃糖基)-吡喃葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖吡喃糖苷(8)、绿原酸(9)、反式咖啡酸(10)、对羟基肉桂酸甲酯(11)、反式-3-O-香豆酰奎宁酸(12)、5-对反式香豆酰奎宁酸甲酯(13)、1-(3',4'-二羟基肉桂酰基)-环戊二烯二醇(14)、槲皮素-3-O-β-D-呋喃芹糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L吡喃鼠李糖苷(15)、槲皮素-3-O-吡喃葡萄糖苷(16)、柽柳黄素3-O-β-D-葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(17)、N-(3-((3,4,5-三羟基-6-(羟甲基)四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)丙基)肉桂酰胺(18)、D-去氢南天竹啡碱(19)。结论其中化合物18为新化合物,命名为酸藤子碱苷,化合物1~3、5~8、11~15、17和19首次从酸藤子植物中分离得到。

潺槁树的化学成分研究

从潺槁树中分离得2个结晶,经测定理化性质及光谱数据后,鉴定晶Ⅰ为α-苯基肉桂酸(α-phenylcinnamic acid),晶Ⅱ为对羟基桂应酸(p-coumaric acid)。

枸杞子的化学成分

从宁夏枸杞（Licium barbarum L.）的果实（枸杞子）中分离得到13个化合物，经光谱等方法鉴定其结构为8个长链脂肪酸（1－8），对羟基桂皮酸（p-coumaric acid,9），胡萝卜甙（daucosterol,10），β－谷甾醇－（β－sitosterol,11），甜菜碱（betaine,12），莨菪亭（scopoletin,13）。其中化合物1－10为首次从枸杞了中得到。

液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物

目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆。取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600μL甲醇,漩涡振摇5min,13 000r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸。通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物。同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸。结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物。

齿叶白鹃梅总黄酮提取物在大鼠体内药代动力学研究

目的:研究齿叶白鹃梅总黄酮提取物在大鼠体内的药物代谢动力学特点。方法:建立大鼠血浆中黄酮类化合物在大鼠体内的代谢产物对羟基桂皮酸HPLC测定方法,考察大鼠口服齿叶白鹃梅总黄酮提取物0.083、0.167、0.333、0.500、0.667、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、12.0、24.0h后血药浓度变化,采用DAS 2.0数据处理软件计算药代动力学参数。结果:大鼠口服齿叶白鹃梅总黄酮提取物后,对羟基桂皮酸在大鼠体内的达峰时间T_(max)为0.618h,最大浓度C_(max)为27.881mg·L^(-1),吸收半衰期t_(1/2Ka)为0.189 h,分布半衰期t_(1/2α)为4.367h,消除半衰期t_(1/2β)为12.232h,且在4h左右时第二次达峰,出现双峰现象。结论:建立了对羟基桂皮酸血药浓度的测定方法,该方法专属性强,灵敏度高,可用于该药的体内定量分析。

正交试验优选藤龙补中方水提工艺

目的优选藤龙补中方的水提工艺。方法选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,以野黄芩苷、对羟基桂皮酸、多糖含量及干膏得率的综合评分为考察指标,通过正交试验优选水提工艺。结果最佳水提工艺处方药材不浸泡,加(10+8)倍量水提取2次,每次1 h;野黄芩苷、对羟基桂皮酸和多糖含量分别为1.39%,0.027 9%,15.25%,浸膏得率为15.89%。结论优选的提取工艺稳定可行,水溶性有效成分提取率高,可为藤龙补中方的水提工艺研究提供试验依据,为后续制剂研究提供原料。

紫茄地上部分化学成分研究

研究紫茄地上部分的化学成分。采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离，通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。从紫茄地上部分的石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物中分离得到16个单体化合物，分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、二十四烷酸（2）、十六烷酸单甘油酯（3）、十八烷酸单甘油酯（4）、亚油酸单甘油酯（5）、二十二烷酸单甘油酯（6）、胡萝卜苷（7）、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（8）、反式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺（9）、东莨菪素（io）、N-p-coumaroyl octopamine（11）、N-trans-sinapoyhyramine（12）、N-trans-feruloyl-3-methoxytyramine（13）、（＋）-丁香脂素（14）、滨蒿内酯（15）、对香豆酸对羟基苯乙醇酯（16）。化合物扣6，15，16均为首次从该植物中分离得到。

鸭跖草的有效成分研究

根据药理实验结果，从鸭跖草有效部位分得５种化合物。按理化常数和光谱数据，鉴定其中４种化合物分别为正三十烷醇、对－羟基桂皮酸、胡萝卜甙和Ｄ－甘露醇。对－羟基桂皮酸具有抗菌作用，Ｄ－甘露醇具有止咳作用。

短尾越橘化学成分研究

短尾越橘酒精提取物用乙酸乙酯萃取后依次经氯仿、丙酮、甲醇回流提取,用薄层层析,反复硅胶柱层析,从中分离并鉴定了八个化合物,并用波谱学方法进行了结构鉴定。它们分别为正二十七烷(n-heptaco-sane,Ⅰ),木栓酮(friedelin,Ⅱ),木栓醇(friedelinol,Ⅲ),羽扇豆醇(lupenol,Ⅳ),β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅴ),胡萝卜苷(dauosterol,Ⅵ),反式对羟基桂皮酸(trans-p-hydroxy cinamic acid,Ⅶ),莽草酸甲酯(methyl shiki mate,Ⅷ)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅳ,Ⅷ为首次从该属植物中得到。

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调pH至4.5)(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01~20.20μg·ml^-1(r=0.9991),1.16~23.20μg·ml^-1(r=0.9992),1.08~21.60μg·ml^-1(r=0.9991),1.15~23.00μg·ml^-1(r=0.9995),0.10~2.00μg·ml^-1(r=0.9996),0.12~2.40μg·ml^-1(r=0.9994)及0.13~2.60μg·ml^-1(r=0.9991)范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。

HPLC-DAD-ESI-MS^n法研究红花注射液中羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B的稳定性及降解过程(英文)

红花是一种常用中药,红花注射液广泛地应用于临床治疗心脑血管疾病。本研究应用HPLC-DAD-ESI-MSn方法研究红花注射液中两种主要物质,羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B的稳定性及降解过程。考察了光照、温度、pH值对二者稳定性的影响。结果表明,羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B在温度大于60°C,pH≤3.0或>7.0时易发生降解且最终降解产物为对羟基桂皮酸,而光照对其影响不大。本研究应用LC-MS对其降解产物及降解过程进行推导,首次描述了两种物质的降解途径。此外ADP诱导的血小板凝集实验结果显示脱水红花黄色素B降解以后会大大降低红花注射液的抗凝活性。建议红花注射液生产及储存过程中应严格控制温度和pH值。

生地黄化学成分研究

目的 对生地黄的免疫抑制部位化学成分进行分离与结构鉴定。方法 对生地黄采用体积分数95%乙醇加热回流提取,运用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶等柱色谱技术对其提取物进行分离纯化,并根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果 从中分离并鉴定了27个化合物,即：反式对羟基桂皮酸甲酯（1）,阿魏酸甲酯（2）,3-甲氧基-4-羟基桂皮醛（3）,coniferin（4）,leonoside F（5）,6-O-sec-hydroxyaeginetoyl ajugol（6）,地黄苷（7）,阿克替苷（8）,异毛蕊花糖苷（9）,海胆苷（10）,10-deoxyeucommiol（11）,jiofuraldehyde dimethyl acetal（12）,rehmapicrogenin（13）,rehmapicrogenin monomethyl ester（14）,地黄苷D（15）,rehmamegastigmane（16）,frehmaglutin B（17）,glutinosalactone A（18）,diincarvilone A（19）,5α,6β-二羟基胡萝卜苷（20）,pterolactam（21）,3-吲哚甲酸（22）,4-[2-formyl-5-（hydroxymethyl）-1H-pyrrol-yl]butanoic acid（23）,鸟嘌呤核苷酸（24）,腺嘌呤核苷酸（25）,β-谷甾醇（26）和胡萝卜苷（27）。结论 化合物1~5,10~12,19~24为首次从该植物中分离得到。

阳春砂仁化学成分研究

目的研究阳春砂仁的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、RP C18柱色谱等手段对阳春砂仁的化学成分进行分离纯化,并通过波谱方法鉴定其结构。结果从阳春砂仁中分离得到11个化合物,分别鉴定为龙脑(1)、β-谷甾醇(2)、乙酸龙脑酯(3)、香草酸(4)、原儿茶酸(5)、槲皮素(6)、异槲皮苷(7)、3,3′,4,4′-四羟基联苯(8)、β-胡萝卜苷(9)、对甲氧基桂皮酸(10)、对羟基桂皮酸(11)。结论化合物6、8、10、11为首次从该植物中分离得到。