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D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成 被引量:3
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作者 陆庆宁 高永红 陶建伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期570-574,共5页
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化... 用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15~20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。 展开更多
关键词 D(-)-α-(4-乙-2 3-双氧哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙 氧哌嗪酰氯 三光气
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4-乙基-2,3双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯的合成 被引量:1
2
作者 魏文珑 李俊波 +2 位作者 杨欣 常宏宏 李彦威 《广州化工》 CAS 2006年第5期1-3,共3页
以双三氯甲基碳酸酯(三光气,简称BTC)代替三氯氧磷与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH-EPCP)发生酰氯化反应制备4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯(OH-EPCP氯化物)。当酰氯化条件为:n(OH—EP... 以双三氯甲基碳酸酯(三光气,简称BTC)代替三氯氧磷与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH-EPCP)发生酰氯化反应制备4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯(OH-EPCP氯化物)。当酰氯化条件为:n(OH—EPCP)/n(BTC)=3/1,三乙胺(TEA)为引发剂,反应温度为0~5℃,反应时间2.5 h时,目标产物收率达97.6%。产品为淡黄色粉末,用高效液相色谱仪测得w(OH—EPCP氯化物)=98.14%。用红外光谱仪分析产品主要官能团(cm-1):3431,1789,1716,1682,1614、1517、1472,1188,790~860,683。1H NMR(CDCl3)分析结果(δH):11.716,7.196,6.890,5.314,4.021,3.518-3.541,3.073,1.369。 展开更多
关键词 4-乙-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺-对羟基苯乙酰氯 D(-)-α-(4-乙-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙 三光气
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N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺的合成工艺研究
3
作者 吴洁 倪沛洲 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期276-276,共1页
关键词 N-对羟基苯乙-4-氯苯甲酰胺 合成工艺 苯扎贝特 中间体 降血脂药
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N-(4-羟基苯乙基)-N-(2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲基)甲酰胺的制备工艺研究
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作者 金义翠 相海鹰 +1 位作者 许同桃 孙中艳 《天津化工》 CAS 2017年第4期17-18,22,共3页
N-(4-羟基苯乙基)-N-(2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲基)甲酰胺是合成氢溴酸加兰他敏重要的中间体。以6-溴异香草醛和对羟基苯乙胺原料,通过缩合,得到席夫碱化合物;进一步还原、甲酰化制得目标产物。考察了溶剂、原料配比以及反应温度等因素... N-(4-羟基苯乙基)-N-(2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲基)甲酰胺是合成氢溴酸加兰他敏重要的中间体。以6-溴异香草醛和对羟基苯乙胺原料,通过缩合,得到席夫碱化合物;进一步还原、甲酰化制得目标产物。考察了溶剂、原料配比以及反应温度等因素对收率的影响,反应总收率为81%。 展开更多
关键词 氢溴酸加兰他敏 N-(4-羟基苯乙-N-(2-溴-5-羟基-4-甲氧苯甲)甲酰胺 制备
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一步法合成N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺
5
作者 吴洁 《精细化工中间体》 CAS 2003年第6期38-39,共2页
介绍了一步法合成N 对羟基苯乙基 4 氯苯甲酰胺的方法,并通过正交试验找出了该工艺的优惠条件,和原工艺相比较,大大降低了原料消耗和生产中的毒性,更有利于工业化大生产。
关键词 一步法 N-对羟基苯乙-4-氯苯甲酰胺 合成
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α-溴-(2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基)苯乙酮的合成
6
作者 黄庆云 贾承胜 +1 位作者 吴俊 胡士高 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期112-113,共2页
以 3 -甲磺酰胺基 -4 -苯氧基苯甲醚为原料 ,在 Al Cl3 作用下 ,经付 -克乙酰化同时脱甲基化反应得到 (2 -羟基 -4 -甲磺酰胺基 -5 -苯氧基 )苯乙酮 ,再经溴化得到标题化合物 ,总收率 70 %。
关键词 α-溴-(2-羟基-4-甲磺酰胺-5-苯氧)苯乙 合成 中间体
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N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺的合成新工艺
7
《精细化工经济与技术信息》 2004年第1期23-23,共1页
关键词 N-对羟基苯乙-4-氯苯甲酰胺 合成 酪氨 对氯苯甲酰氯 甲醇 氢氧化钠 盐酸
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带有酰胺侧基的中空手性高分子微球的合成及其分离性能
8
作者 姚金水 张献 魏明星 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1606-1608,共3页
Two kinds of chiral monomers,(-)α-phenylethyl-acrylamide and(-)α phenylethyl-10-undecendyl amide,were synthesized via consendation of(S)-α-phenyl ethyl amine and acryl chloride or 10-undecendyl chloride.Their struc... Two kinds of chiral monomers,(-)α-phenylethyl-acrylamide and(-)α phenylethyl-10-undecendyl amide,were synthesized via consendation of(S)-α-phenyl ethyl amine and acryl chloride or 10-undecendyl chloride.Their structures and purities were determined via IR,1H NMR and elemental analysis.The seeded microspheres of polystyrene(about 3 μm) were prepared with dispersion polymerization,and monodisperse hollow chiral polymer microspheres were prepared with two-stage swelling procedure via copolymerization of styrene,divinyl benzene and the chiral monomers synthesized above.The average diameter of the microsphere was about 10 μm.The chiral polymer microspheres were used to be the stationary phase of HPLC.The molar ratio of(S)-α-ethyl hydroxy phenylbutyrate and(R)-α-ethylhydroxy phenylbutyrate were determined via chiral HPLC.The chromatography results showed that the chiral recognition was very higy when using chiral polymer microsphere,prepared by S-10-undecylenoyl(α-phenyl)ethylamide as chiral monomer,as chiral stationary phase of HPLC. 展开更多
关键词 高分子微球 手性固定相 手性高分子 (R)-α-羟基苯丁酸乙酯 (-)α-苯乙-丙烯酰胺 (-)α-苯乙-10-十一烯酰胺
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由格氏反应制备若干合成香料 被引量:5
9
作者 黄亚文 陶骅 +1 位作者 何锡敏 肖友检 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第3期1-2,8,共3页
本文概述了由格氏反应制备 2 ,6 二甲基庚醇 2、N 乙基 薄荷基甲酰胺、8 烯丙基 8 羟基三环 [5 ,2 ,1 ,0 2 ,6]癸烷。
关键词 格氏反应 2 6-二甲庚醇-2 N-乙-薄荷酰胺 8-烯丙-8-羟基三环[5 2 1 0^2.6]癸烷 合成 有机镁化合物 海狸
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中药刺蒺藜化学成分的研究 被引量:18
10
作者 刘杰 陈海生 +2 位作者 徐一新 张卫东 刘文庸 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期221-222,共2页
采用硅胶柱层析对刺蒺藜 (Tribulus terrestris L.)的氯仿和乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化 ,应用理化常数测定和光谱 (IR,EI- MS,1 H- NMR,1 3C- NMR)分析技术鉴定化合物的结构。分离并鉴定了 7个化合物 ,分别为 β-谷甾醇 (β- sitoste... 采用硅胶柱层析对刺蒺藜 (Tribulus terrestris L.)的氯仿和乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化 ,应用理化常数测定和光谱 (IR,EI- MS,1 H- NMR,1 3C- NMR)分析技术鉴定化合物的结构。分离并鉴定了 7个化合物 ,分别为 β-谷甾醇 (β- sitosterol, )、胡萝卜苷 (dancosterol, )、大黄素 (emodin, )、大黄素甲醚 (physcion, )、蒺藜酰胺 (terrestriamide, )、N-反式 -对羟基苯乙基阿魏酰胺 (N- trans- feruloyltyram ine, )和 N-反式 -对羟基苯乙基咖啡酰胺 (N- trans- caffeoyltyramine, )。其中化合物 , , 展开更多
关键词 刺蒺藜 大黄素 大黄素甲醚 N-反式-对羟基苯乙咖啡酰胺
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仙人掌茎化学成分的研究 被引量:1
11
作者 邱鹰昆 窦德强 +2 位作者 吉川雅之 松田久司 刘珂 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1445-1447,共3页
目的研究仙人掌的化学成分.方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术,结合文献对照,对分得的化合物进行结构鉴定.结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为二甲基(2R)-2-[(4-乙氧基-4-氧代丁酰基... 目的研究仙人掌的化学成分.方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术,结合文献对照,对分得的化合物进行结构鉴定.结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为二甲基(2R)-2-[(4-乙氧基-4-氧代丁酰基)氧基]琥珀酸酯(I)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(Ⅱ)、香豆酸甲酯(Ⅲ)、对羟基苯甲酸甲酯(Ⅳ)、苯甲酸(Ⅴ).结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为仙人掌酯(opuntiaester),化合物Ⅱ~Ⅳ均为首次从本属植物中分离得到. 展开更多
关键词 仙人掌 仙人掌酯 愈创木甘油-β-阿魏酸醚 酸甲酯 对羟基苯甲酸甲酯
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抗生素头孢哌酮的合成工艺改进 被引量:2
12
作者 魏文珑 常宏宏 +2 位作者 李俊波 延秀银 王志忠 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期34-36,共3页
固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经^1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-... 固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经^1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑基)硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后,再与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮,产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30%。 展开更多
关键词 头孢哌酮 D(-)-α-(4-乙-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙酰氯 7-氨-3-[5-(1-甲-1 2 3 4-四氮唑)硫甲]-△~3-头孢-4-羧酸盐酸盐
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石菖蒲根茎的化学成分研究 被引量:33
13
作者 李广志 陈峰 +3 位作者 沈连钢 沈寿茂 张晶 斯建勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期808-811,共4页
目的研究石菖蒲Acorus tatarinowii根茎的化学成分。方法利用不同的色谱分离纯化方法,并通过理化性质和波谱技术鉴定化合物结构。结果从石菖蒲根茎90%乙醇提取液中分离得到13个化合物,分别鉴定为反式丁烯二酸(1)、烟酸(2)、对羟基苯甲酸... 目的研究石菖蒲Acorus tatarinowii根茎的化学成分。方法利用不同的色谱分离纯化方法,并通过理化性质和波谱技术鉴定化合物结构。结果从石菖蒲根茎90%乙醇提取液中分离得到13个化合物,分别鉴定为反式丁烯二酸(1)、烟酸(2)、对羟基苯甲酸(3)、尿嘧啶(4)、N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺(5)、胸腺嘧啶(6)、两型曲霉醌A(7)、丁二酸(8)、石菖蒲醇(9)、石菖蒲醇-12-β-D-葡萄糖苷(10)、β-谷甾醇(11)、2,5-二甲氧基对苯醌(12)、5-羟甲基糠醛(13)。结论化合物1~7均为从菖蒲属植物中首次分离得到。 展开更多
关键词 石菖蒲 烟酸 尿嘧啶 N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺 两型曲霉醌A
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海南山小橘枝叶的化学成分研究 被引量:5
14
作者 郑建宇 纳智 胡华斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期651-654,共4页
目的研究海南山小橘Glycosmis montana枝叶的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从海南山小橘95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为荷蒂芸香酰胺(1)、二氢... 目的研究海南山小橘Glycosmis montana枝叶的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从海南山小橘95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为荷蒂芸香酰胺(1)、二氢翅多子橘酰胺(2)、白鲜碱(3)、花椒碱(4)、山小橘碱(5)、异香草醛(6)、N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺(7)、epifriedelanol(8)、friedelin(9)、异乔木山小橘醇(10)、牡荆苷(11)、kaempferol-3,7-dirhamnoside(12)。结论所有化合物均为该植物中首次发现,化合物1、2、10~12为山小橘属植物中首次发现。 展开更多
关键词 海南山小橘 荷蒂芸酰胺 山小橘碱 草醛 N-反式 对羟基苯乙基香豆酰胺 牡荆苷
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金钗石斛茎的化学成分研究 被引量:36
15
作者 汪代芳 侴桂新 +2 位作者 赵宁毅 张婷 徐红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1492-1495,共4页
目的对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱(1)、石斛醚碱(2)、邻... 目的对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱(1)、石斛醚碱(2)、邻苯二甲酸丁酯(3)、松脂素(4)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(5)、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(穆坪马兜铃酰胺,6)、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(7)、N-反式香豆酰酪胺(8)、N-顺式香豆酰酪胺(9)、山药素III(10)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(11)。结论化合物3、5~9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。 展开更多
关键词 石斛属 金钗石斛 酰胺类化合物 N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙 N-顺式酰酪胺
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大果榕茎化学成分研究 被引量:14
16
作者 邵泰明 宋小平 +3 位作者 陈光英 韩长日 郑彩娟 姚国贵 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期2208-2212,共5页
目的 研究大果榕Ficus auriculata茎的化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以及制备薄层色谱等方法分离纯化,通过波谱数据和理化性质鉴定结构。结果 从大果榕茎95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为6... 目的 研究大果榕Ficus auriculata茎的化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以及制备薄层色谱等方法分离纯化,通过波谱数据和理化性质鉴定结构。结果 从大果榕茎95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为6β-羟基豆甾-4-烯-3-酮(1)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(2)、豆甾-4-烯-3-酮(3)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(4)、豆甾-4-烯-3, 6-二酮(5)、麦角甾醇过氧化物(6)、(20S)-3-oxo-20-hydroxytaraxastane(7)、伞形香青酰胺(8)、金色胡椒酰胺乙酸酯(9)、palmarumycin BG1(10)、7-羰基-脱氢枞酸(11)、松柏醛(12)、S-(+)-dehydrovomifoliol(13)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(14)。结论 化合物2、5、7~13为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 大果榕 6α-羟基甾-4-烯-3-酮 伞形酰胺 7-羰-脱氢枞酸 松柏醛
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小花鬼针草中1个新的橙酮苷类化合物 被引量:1
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作者 李传厚 朱彦军 +2 位作者 于绍华 蒋海强 周洪雷 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期5389-5394,共6页
目的对小花鬼针草Bidens parviflora全草的化学成分进行系统研究。方法对小花鬼针草80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20及HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从小花鬼针草80... 目的对小花鬼针草Bidens parviflora全草的化学成分进行系统研究。方法对小花鬼针草80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20及HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从小花鬼针草80%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为(Z)-6-O-(4″-O-乙酰基-6″-O-p-香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(1)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、7,3′,4′-三羟基-6-O-(4″,6″-二乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮(3)、6,7,3′,4′-四羟基橙酮(4)、异奥卡宁(5)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(6)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(7)、奥卡宁-4′-O-β-D-(4″-乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷(9)、cordifolioidyne B(10)。结论化合物1为1个新化合物,命名为鬼针草苷I,化合物6和10为首次从该属植物中分离得到,其他化合物为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 小花鬼针草 Z-6-O-(4″-O-乙酰-6″-O-p--β-D-吡喃葡萄糖)-6 7 3′ 4′-四羟基橙酮 异奥卡宁 酸-4-O-α-L-鼠李吡喃糖苷 槲皮素-3 4′-二甲醚-7-O-芸糖苷 鬼针草苷I
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创新工艺
18
《制药原料及中间体》 2010年第12期20-20,共1页
合成卡莫司他 天津理工大学化学化工学院的陈宝泉等科研人员经反复研究,提出一条卡莫司他合成的新工艺:以对氨基苯甲酸为起始原料,在一定条件下与氰胺反应制得对胍基苯甲酸盐酸盐。再以N,N-二甲基氯乙酰胺为原料,与对羟基苯乙酸... 合成卡莫司他 天津理工大学化学化工学院的陈宝泉等科研人员经反复研究,提出一条卡莫司他合成的新工艺:以对氨基苯甲酸为起始原料,在一定条件下与氰胺反应制得对胍基苯甲酸盐酸盐。再以N,N-二甲基氯乙酰胺为原料,与对羟基苯乙酸缩合制得对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯,该化合物与对胍基苯甲酸盐酸盐在二环己基碳二亚胺(DCC)参与下, 展开更多
关键词 创新工艺 对氨苯甲酸 二环己碳二亚胺 对羟基苯乙 化学化工学院 起始原料 科研人员 氯乙酰胺
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