从对羟基苯甲腈废水中回收苯酚和对羟基苯甲腈产品的技术研究

利用对羟基苯甲酸经酰胺化脱水生产对羟基苯甲腈的工业生产过程中,会产生大量含酚的有机废水,对其进行一系列预处理:沉降、萃取、酸化、精馏、蒸馏等,回收得到一种重要的有机化工原料苯酚,不仅可以降低废水COD含量、减轻后续处理成本从而提高企业的经济效益,同时整个生产过程不会造成新的三废污染,具有良好的社会效益。试验研究表明,工艺上具有可行性。其中苯酚产品精馏回收率可达86.0%,产品质量可达99.5%以上,对羟基苯甲腈产品回收率可达90.0%以上,经济效益显著。

对羟基苯甲腈合成方法的研究

报道了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺、甲酸钠在质量分数 88%～ 77.5 %的甲酸中反应合成对羟基苯甲腈的新方法 ,考察了原料配比、反应时间、甲酸用量及浓度对反应收率的影响。结果表明 ,合成目标物的适宜工艺条件为 :对羟基苯甲醛、盐酸羟胺与甲酸钠的物质的量之比为 1 .0∶ 1 .2∶ 1 .2 ,对羟基苯甲醛与甲酸用量之比为 1 .0mol∶ 0 .8L,回流时间为 30 min,收率可达 88.6 %。

对羟基苯甲腈合成方法的改进

研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在N ,N- 二甲基甲酰胺中合成对羟基苯甲腈的反应 ,在n盐酸羟胺 :n对羟基苯甲醛 =1 2∶1 0 ,反应温度为 110～ 12 0℃时反应 5h ,溶剂N ,N- 二甲基甲酰胺回收后 ,对羟基苯甲腈经减压蒸馏和重结晶提纯 ,收率可达 86 . 0 % ,含量 99 .9% ;产物用元素分析、IR、1HNMR进行了确证。

氨氧化法合成对羟基苯甲腈研究

在负载钼、磷、镍系催化剂上进行了对甲基苯酚氨氧化法合成对羟基苯甲腈研究 .采用了傅立叶红外光谱法、比表面分析等手段 ,探讨了催化剂体系、催化剂组成和反应条件对合成结果的影响 .结果表明 ,反应温度在385℃时 ,采用摩尔比n(Mo)∶n(Ni)∶n(P) =1.19∶2 .10∶1.2 0的催化剂 ,可持续反应 4 8h以上 ,对羟基苯甲腈产率可达 6 1% .

对羟基苯甲腈合成的研究

以对羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料，在85％甲酸或冰醋酸中制得对羟基苯甲腈。考察了反应物摩尔比、反应时间、甲酸及冰醋酸用量对产物产率的影响。

对羟基苯甲腈合成的研究

对羟基苯甲腈合成的研究宗振刚，陶文生，王贤铭，徐淑静（化学工业部海洋涂料研究所，青岛，邮编２６６０７１）本文报道了对羟基苯甲腈的合成，产率为９８％。产物结构经ＩＲ和ＧＣ－ＭＳ波谱测试确证。对羟基苯甲腈是农药、香料、缓蚀剂、液晶材料及有机合成等方面有用...

对羟基苯甲腈的合成研究

本文报道了对羟基苯甲腈合成新方法，探讨了反应温度，催化剂及浓度对反应结果的影响，结果表明：这种新方法具有工艺步骤简单、成本低、产率高等优点。

对羟基苯甲腈的合成工艺研究

研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺腈化反应制备对羟基苯甲腈的合成工艺,详细考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和n(对羟基苯甲醛):n(盐酸羟胺)等因素对产物收率的影响。在甲苯和二甲苯混合溶剂(质量比1:1)用量为15 mL,反应时间1 h,反应温度100℃,n(对羟基苯甲醛):n(盐酸羟胺)=1:1.1的工艺条件下,产品收率达98.3%,熔点112～113℃,产品纯度为99.6%。

对羟基苯甲腈合成工艺改进

研究了以甲苯为溶剂、二丁基氧化锡为催化剂,对羟基苯甲酰胺发生脱水反应制备对羟基苯甲腈。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素对羟基苯甲腈反应收率的影响,结果表明,二丁基氧化锡用量为0.125g、反应温度为120℃、反应时间为8h、甲苯用量为40mL时,对羟基苯甲腈的收率为89.21%。并通过熔点及红外光谱对产品进行了表征。

对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈及产物分析

以对羟基苯甲酸和尿素为基本原料,在脱水剂和催化剂共同作用下,直接酰胺化一锅法合成对羟基苯甲腈,并采用熔点测定和红外分析方法判定产物结构。

齐墩果酸-对羟基苯甲腈及其类似物的合成与抗肿瘤活性评价

以齐墩果酸、熊果酸和甘草次酸为原料,在碱性条件下,与二溴烷烃反应生成溴代烷烃酯;继而与对羟基苯甲腈发生亲核取代反应,共合成得到6个齐墩果酸/熊果酸/甘草次酸-对羟基苯甲腈缀合物,并采用MTT法测试其抗肿瘤活性。结果显示:[(4-氰基苯氧基)-正己基]-甘草次酸酯和[(4-氰基苯氧基)-正辛基]-甘草次酸酯对慢性髓系白血病细胞系K562有一定的抗增殖作用,其中[(4-氰基苯氧基)-正己基]-甘草次酸酯对人肝肿瘤细胞系Bel-7402也有中等抗增殖作用,其余化合物对所测细胞都没有抗增殖活性。[(4-氰基苯氧基)-正己基]-甘草次酸酯对测试细胞的抗增殖活性与阳性对照药5-FU相当,对正常肝细胞损伤较少,具有进一步研究的潜在价值。

高压微波合成对羟基苯甲腈

在高压微波辐射下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用对羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料合成对羟基苯甲腈。考察了原料配比、微波辐射功率、微波辐射时间、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量对产品收率的影响。实验结果表明,合成目标物的适宜工艺条件为:盐酸羟胺与对羟基苯甲醛的物质的量之比为1.2∶1.0,N,N-二甲基甲酰胺用量为18mL,微波辐射功率为522W,微波辐射时间为4min,产品收率可达87.5%。

对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈工艺研究

研究了对羟基苯甲酸法制备对羟基苯甲腈的合成工艺,首先以对羟基苯甲酸和甲醇为起始原料合成了对羟基苯甲酸甲酯,然后经氨化反应制备了对羟基苯甲酰胺,最后经光气化脱水反应制备得到目标产物对羟基苯甲腈。并对各步反应条件进行了详细研究,确定了最佳反应条件。在优化的条件下,HPLC产品含量:97.5%,总收率:81.2%。所用工艺条件相对温和、原料更加简单易得、便于生产操作、适合工业化。

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成

利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。

3,5-二卤代-4-羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物分别与溴素和氯酸钠、碘和氯气反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。

濮阳中博产1000吨5-胞苷酸和年产1000吨对羟基苯甲腈项目

该项目位于河南省濮阳市范县范县濮王工业园区,由濮阳市中博石油化工有限公司投资建设,年产1000吨5-胞苷酸项目和年产1000吨对羟基苯甲腈项目,生产工艺:羟基苯甲酸+五氧化二磷→合成→萃取→晾干等工序生产出产品。主要设备有5000立升搪玻璃反应釜17个,3000立升搪玻璃反应釜14个,2000立升搪玻璃反应釜11个,10000立升搪玻璃反应釜3个。

Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究

提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈。考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响。优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈)∶n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h。对苄氧基苯甲腈产率达到89%。

2-(4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯的合成研究

目的优化2-(4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯的合成工艺。方法以对羟基苯甲醛为原料,经氰基化反应生成苯甲腈,用热水重结晶。再用一锅法取代硫代乙酰化、环合两步反应,一步得到目标化合物。结果目标化合物与中间体的结构均经~1H NMR、MS谱确证。反应总收率为86.2%。结论优化后的工艺条件温和,操作简单,溶剂回收利用率高,环境污染小,更加适合工业化生产。

微波辐射促进腈类化合物水解

采用微波辐射反应技术研究了苯乙腈、对羟基苯甲腈和吲哚-5-甲腈在氢氧化钠水溶液中的水解条件及辐射功率和辐射时间对收率的影响。结果表明,最适宜的功率为530W,辐射时间分别为4,4.5,7min,制备出苯乙酸、对羟基苯甲酸和吲哚-5-甲酸的收率分别为87.9%,85.8%,89.6%。