“一锅法”合成对羟基硫代苯甲酰胺

本文采用"一锅法"合成对羟基硫代苯甲酰胺。以对羟基苯甲醛为原料,甲酸为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂,与盐酸羟胺反应生成对氰基苯酚。反应完毕后产物不经分离,直接向反应液中加入硫代乙酰胺和浓盐酸继续反应得到对羟基硫代苯甲酰胺,总收率为94.5%(以对羟基苯甲醛计)。通过改变盐酸羟胺和氢氧化钠的用量、硫代乙酰胺的用量、浓盐酸的用量以及反应温度,确定了目标化合物的优化制备工艺条件。

对羟基苯甲腈合成工艺改进

研究了以甲苯为溶剂、二丁基氧化锡为催化剂,对羟基苯甲酰胺发生脱水反应制备对羟基苯甲腈。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素对羟基苯甲腈反应收率的影响,结果表明,二丁基氧化锡用量为0.125g、反应温度为120℃、反应时间为8h、甲苯用量为40mL时,对羟基苯甲腈的收率为89.21%。并通过熔点及红外光谱对产品进行了表征。

对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈工艺研究

研究了对羟基苯甲酸法制备对羟基苯甲腈的合成工艺,首先以对羟基苯甲酸和甲醇为起始原料合成了对羟基苯甲酸甲酯,然后经氨化反应制备了对羟基苯甲酰胺,最后经光气化脱水反应制备得到目标产物对羟基苯甲腈。并对各步反应条件进行了详细研究,确定了最佳反应条件。在优化的条件下,HPLC产品含量:97.5%,总收率:81.2%。所用工艺条件相对温和、原料更加简单易得、便于生产操作、适合工业化。