高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯

目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度评定

依据GB 5009.31—2016《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯含量,评定测定结果的不确定度。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的测量模型,分析测量过程中的不确定度主要来源于样品重复性测量、样品称量、标准溶液量取、标准溶液纯度、标准溶液配制过程使用的玻璃器具、标准曲线拟合。当k=2时,按置信区间为95%,酱油中对羟基苯甲酸甲酯质量分数测定值为(6.94±3.08)mg/kg。气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的含量不确定度主要影响因素为酱油样品重复性测量和称量。

高效液相色谱法测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量

通过分析对羟基苯甲酸甲酯钠的紫外吸收光谱,确定合适的检测波长,选择适当的流动相,对待测洗手液进行分离,测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗手液中对羟基苯甲酸甲酯钠含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.05~52.8μg/ml线性相关,回收率为100.6%~101.5%。

基于电化学还原氧化石墨烯/镍-镍氧化物的对羟基苯甲酸甲酯传感器的研究

采用电化学还原的方法制备了修饰电极,构建了电还原氧化石墨烯/镍-镍氧化物的化学传感器.通过拉曼(Raman)光谱、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对该传感器进行表征,利用差分脉冲伏安(DPV)法研究该传感器的电化学行为,制备的传感器显示了较好的对对羟基苯甲酸甲酯(MP)的电催化能力,可用于检测MP.在优化条件下,该传感器在5~60μmol·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.47μmol·L^(-1).该传感器重复性良好、灵敏度高,选择性和稳定性好,已成功地应用于化妆品中MP的检测,回收率在97%~109%之间.

对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋中应用状况分析

了解对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋类产品中添加的种类及使用量,为食品中该类防腐剂的质量控制提供依据。由于多种酯类的同时使用,现有判定标准很难确定其用量。为保证检测结果的准确性,建议多种酯同时测定。

对羟基苯甲酸甲酯对果蝇的毒性与雌激素作用

探讨对羟基苯甲酸甲酯(MP)对果蝇生长发育与生殖的影响。用含不同MP浓度的培养基喂饲果蝇,统计并分析果蝇亲代与子代产卵量、发育周期、出蛹与羽化量及体重。结果表明,0.2%MP对果蝇有明显的毒性作用,降低了产卵量、出蛹及羽化量和雄蝇体重,延长了发育周期,而低浓度MP具有潜在的雌激素作用,0.02%MP可提高子代产卵量、出蛹及羽化量,缩短生长周期。

选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .

基于荧光光谱技术和GA-BP神经网络的对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂,食用过量将会危害身体健康,因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性,发现水溶液的荧光特征峰位于λex/λem=380/510nm,橙汁溶液两个荧光特征峰,分别位于λex/λem=440/530nm和470/530nm,最佳激发波长为440nm。从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。经分析得出,对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比,荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量,根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λex=440nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系,基于GABP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型,当网络训练过程中误差精度达到10-3时,网络输出与期望的相关系数为0.996,预测样本的平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.86%,预测结果较为理想。结果证明,当浓度范围为0.02-1.0g·L-1时,荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量,此方法具有新颖简便性,同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。

食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的气相色谱同时测定法

目的 建立气相色谱法同时测定食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的快速分析方法。方法 采用GC -15A型气相色谱仪 ,1μL进样 ,根据峰高查标准曲线 ,同时读出两种化学物的浓度。 结果 最低检出限为对羟基苯甲酸甲酯 5 .9μg/L ,对羟基苯甲酸丙酯 4.3 μg/L ,加标回收率为90 .4%～ 10 9.5 % ,RSD为 3 .1%。结论 该方法耗时少 ,分离度高 ,用工作曲线法测定 ,方法简单可靠。

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-体积分数为0．05％的磷酸水溶液（体积比为15：85）为流动相，在254nm波长处检测。结果3，4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5．0-50．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）；样品的加样回收率为99．3％（n=9），方法精密度及重现性良好,RSD小于1．3％。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。

3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯防治番茄青枯病的物理作用方式及其对番茄根系次生代谢物质的影响

通过生物学方法测定3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯(MG)防治番茄青枯病的物理作用方式,采用气相色谱-质谱联用方法分析该化合物对番茄根系组织次生代谢物质的影响。结果表明,3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯对番茄青枯病有较好的预防作用,持效期较长,施药15d后接种青枯病菌,防效仍达52.12%;该化合物可快速扩散到番茄根系组织内,但其向植株顶部和基部的输导作用弱,对番茄青枯病的治疗效果差。番茄根系中共鉴定出36种次生代谢物质,与对照相比,3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯处理对番茄根系次生代谢产物的组成和相对含量有明显影响,其中与抑菌活性相关的物质有香叶醇、豆甾醇、β-谷甾醇和木栓醇等4种,前3种物质在3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯处理植株体内表现为含量显著升高,木栓醇则为苗期用3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯处理后番茄根系新增的化合物。

4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯的合成

研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体—4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR.HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115℃缩合反应2.5h,m(ANR.HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120℃环合8.5h,MNB收率75.68%(以ANR.HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。产物结构经1HNMR和IR测试技术得以确证。

高效液相色谱法测定白花蛇舌草中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的建立测定白花蛇舌草中3，4-二羟基苯甲酸甲酯含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用ODS柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．05％磷酸水溶液（15：85，V/V）为流动相，在254nm波长处检测。3，4-二羟基苯甲酸甲酯浓度在2．5～50μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）；样品的加样回收率为100．4％（n=9）；结果精密度及重复性良好，RSD均不大于2．6％。结论该法简便、准确，可以作为对白花蛇舌草药材进行质量控制的一种定量。

HPLC法测定对羟基苯甲酸甲(丙)酯、阿斯巴甜

目的 同时测定液态食品和可溶性固态食品中的对羟基苯甲酸甲（丙）酯、阿斯巴甜的含量。方法 高效液相色谱法。结果 样品加标回收率为91％～104．3％，RSD〈3％。结论 该法操作简单、方便，令人满意。

响应曲面法优化防腐剂对羟基苯甲酸甲酯合成新工艺

以对羟基苯甲酸和甲醇在氨基磺酸催化下反应得到对羟基苯甲酸甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到对羟基苯甲酸甲酯合成的最佳工艺为(以对羟基苯甲酸为0.1mol为准):醇与酸的摩尔比为5.3,氨基磺酸投加量为2.3g,反应时间为6h 20min,反应温度为65℃。在此最佳条件下,产率可达90.5%。

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法样品去蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在0～10μg/kg范围内,相关系数大于0.999,检出限分别为为0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg;在1、2、5 mg/kg 3个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标回收率分别为95.59%～104.52%、93.21%～108.05%、97.75%～107.98%、97.48%～103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。

2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。

N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征

在N2气保护下,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯与环己二胺在无水乙醇中缩合反应合成了新型的Schiff碱配体N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺,收率为66.7%。该配体与四水合醋酸锰在无水乙醇中反应,并经空气氧化、氯化锂处理得到Mn3+配合物;与三氯化铁、氯化镍在无水乙醇中配位分别得到Fe3+、N i2+配合物。并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等测试方法对配体和配合物结构进行了表征。

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。

微波作用下对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸甲酯

利用微波技术,采用正交实验方法,用对甲苯磺酸为催化剂微波辐射合成了对羟基苯甲酸甲酯。与常规加热法比较,微波合成对羟基苯甲酸酯类化合物有反应时间短,产物易纯化的特点。