对羟基苯甲酸酯衍生物的抗菌活性及其发展趋势

介绍了新型高效食品防腐剂对羟基苯甲酸酯衍生物的抗菌活性,阐述了对羟基苯甲酸酯衍生物的生产现状和在食品工业应用研究的发展趋势。

对羟基苯甲酸酯衍生物的理化性质及其在食品中的应用

介绍了新型高效食品防腐剂对羟基苯甲酸酯衍生物的结构通式和产品特性,同时阐述了对羟基苯甲酸酯衍生物在食品工业领域的应用和发展前景。

对羟基苯甲酸酯衍生物的使用安全性和复配效果

介绍了新型高效食品防腐剂对羟基苯甲酸酯衍生物在食品工业中的使用安全性和复配增效效果,同时阐述了对羟基苯甲酸酯衍生物的研究发展趋势。

高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯

目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。

对羟基苯甲酸丙酯(PrP)对雌性食蚊鱼的组织损伤及相关基因表达的影响

对羟基苯甲酸丙酯(propylparaben,PrP)作为防腐剂,广泛添加于食品、药品和个人护理品中,其大量使用对水环境构成了潜在威胁。本研究以野生来源的食蚊鱼(Gambusia affinis)雌鱼为研究对象,开展了不同浓度PrP(0.15、6.0和240.0μg·L^(-1))的4 d和16 d暴露实验,以鱼体大脑、鱼鳃和肝脏的组织切片为毒性效应指标,分析了食蚊鱼抗氧化与内分泌功能相关基因mRNA的表达变化。结果表明,不同暴露时间PrP对食蚊鱼的鱼鳃、肝脏组织均造成不同程度的损伤。随着暴露时间延长,大脑的抗氧化相关基因表达量上调,但鱼鳃的抗氧化相关基因和肝脏的cat、cyp4501a基因表达量下调,氧化应激反应逐渐减弱。PrP暴露4 d后,随暴露剂量的增加,大脑组织的内分泌相关基因呈现先升高后下降的趋势;暴露16 d后,大脑组织的内分泌相关基因相对于对照组呈现升高的趋势。PrP暴露4 d后,与对照组相比,肝脏组织的内分泌相关基因中,低浓度处理组(0.15μg·L^(-1)PrP)vtgB基因和高浓度处理组(240.0μg·L^(-1)PrP)的arβ基因表达量有显著差异,其他处理组无显著变化;暴露时间延长至16 d时,各处理组肝脏组织样品的erα、erβ、arα、arβ、vtgC和vtgB基因的表达量上调,表明PrP对食蚊鱼具有雌激素效应。本研究从鱼体组织损伤和关键功能基因mRNA表达变化,揭示PrP对食蚊鱼的毒性损伤、氧化应激和内分泌干扰作用,为PrP的潜在健康风险评估和安全应用提供了科学依据。

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度评定

依据GB 5009.31—2016《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯含量,评定测定结果的不确定度。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的测量模型,分析测量过程中的不确定度主要来源于样品重复性测量、样品称量、标准溶液量取、标准溶液纯度、标准溶液配制过程使用的玻璃器具、标准曲线拟合。当k=2时,按置信区间为95%,酱油中对羟基苯甲酸甲酯质量分数测定值为(6.94±3.08)mg/kg。气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的含量不确定度主要影响因素为酱油样品重复性测量和称量。

化妆品防腐剂苯氧乙醇和对羟基苯甲酸丙酯的皮肤安全性和暴露量

应用多种试验方法评估苯氧乙醇和对羟基苯甲酸丙酯的皮肤安全性和在皮肤中暴露量。所用的试验方法包括鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)、斑马鱼胚模型、细胞中基质金属蛋白酶2(MMP-2)抑制测定法和离体猪皮渗透试验。鸡胚试验显示二者在0.2%质量分数时不会对眼产生刺激性;斑马鱼胚模型表明,2个防腐剂质量分数在0.01%不会对斑马鱼胚摆尾产生显著影响;2个防腐剂质量分数分别为0.1%和0.01%不会对MMP-2产生显著抑制;离体猪皮渗透试验显示对羟基苯甲酸丙酯经皮累积透过量仅是苯氧乙醇累积透过量的5%,但其在皮肤角质层和真皮层中驻留量均较大,在20 min贴敷时约是苯氧乙醇驻留量的2.5和5.8倍。可为化妆品中防腐剂安全使用提供一种评估方法。

2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成

2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成,并对目标产物和中间体的结构进行了1H NMR、13C NMR和MS波谱表征。

(4-亚甲基-5-羰基-3-四氢呋喃基)-苯甲酸甲酯衍生物的合成及其杀菌活性

为了探索天然产物Cedarmycins衍生物的结构与活性关系,以α-亚甲基-β-羟甲基-γ-丁内酯为起始原料,经过与不同取代的羧酸缩合,合成了19个新的(4-亚甲基-5-羰基-3-四氢呋喃基)-苯甲酸甲酯衍生物。杀菌活性测定结果表明,该类衍生物具有广谱的杀菌活性,尤其对水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani和辣椒疫霉Phytophthora capsici显示出很强的杀菌活性,其中化合物2e(R=2,4-2Cl)对这2种病菌的EC50值约为1.6 mg/L。

β-环糊精衍生物在纤维素三苯甲酸酯手性柱上的应用

以微晶纤维素和苯甲酰氯为原料合成了纤维素三苯甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β 环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6 三甲基 β 环糊精(TM β CD)为流动相添加剂时的效果最好。

对羟基苯甲酸酯类防腐剂的环境和人体暴露研究进展

对羟基苯甲酸酯(parabens,PBs)作为一类防腐剂,因其具有独特的理化性质而被广泛应用于食品、药品和个人护理品中.但随着科学技术的发展和研究的不断深入,PBs被证明在一定程度上具有与持久性有机污染物相类似的“持久性、生物富集性和生物毒性”,是潜在的内分泌干扰物.近年来此类防腐剂已经在世界范围内的环境介质和人体样本中被广泛检出,且检出浓度呈逐年上升趋势,引发国内外高度关注.本文分别从环境外暴露和人体内暴露两个方面,对国内外最新的PBs暴露相关研究成果进行归纳和总结,为开展PBs人体暴露和健康风险评估研究提供参考及思路.

固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取,离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱,流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测,检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5~50.0 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,检出限为0.2~0.4 mg/kg,定量限为0.5~1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验,7种防腐剂在3种样品中的回收率较好,分别为91.0%~102%、95.5%~106%、95.0%~105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查,发现某酱油、醋、酱腌菜等存在对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯等。该方法操作简单,结果准确,重复性好,干扰少,灵敏度高,可作为测定水产调味品蚝油、虾油、鱼露中7种对羟基苯甲酸酯的有效检测方法。

苯甲酸及其衍生物对菜青虫多酚氧化酶抑制作用

以菜青虫五龄虫为材料,分离提取多酚氧化酶,研究苯甲酸及其衍生物:p 羟基苯甲酸、p 氰基苯甲酸、p 环已基苯甲酸等对该酶催化L 多巴(L DOPA)氧化活力的影响.测定抑制作用的IC50分别为14.2、11.3、16.1和2.1mmol/L.研究了抑制剂作用的动力学,结果表明:苯甲酸和p 环已基苯甲酸对酶的抑制作用表现为非竞争性类型,其抑制常数分别为14.25和2.21mmol/L;p 羟基苯甲酸对酶的作用表现为竞争型抑制,抑制常数KI为7.21mmol/L;p 氰基苯甲酸对酶的作用表现为混合型抑制,抑制常数KI和KIS分别为14.31和27.34mmol/L.

高效液相色谱法测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量

通过分析对羟基苯甲酸甲酯钠的紫外吸收光谱,确定合适的检测波长,选择适当的流动相,对待测洗手液进行分离,测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗手液中对羟基苯甲酸甲酯钠含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.05~52.8μg/ml线性相关,回收率为100.6%~101.5%。

HPLC测定注射用水溶性维生素中生物素、叶酸及对羟基苯甲酸甲酯

目的 建立高效液相色谱法同时测定注射用水溶性维生素中的生物素(biotin)、叶酸(folic acid)及对羟基苯甲酸甲酯(methyl-p-hydroxybenzoate)含量的方法。方法 采用Puritex C18(250mm×4.6mm,5um)；以3.5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调到pH3.0)乙腈(90：10，V／V)为流动相；流速为1.0mL·min^-1 检测波长为210nm；柱温为45℃。结果 生物素(biotin)、叶酸(folic acid)及对羟基苯甲酸甲酯检测限分别为：0．5、0.2、0.2ng，线性范围分别为0.25-25．14ug·mL^-1,1.56-156．16ug·mL^-1，4.34-433.76ug·mL^-1平均回收率都在99．35％以上。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。

高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂及其水平调查

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)的方法。目标物质经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,采用外标法定量。结果表明,7种目标物质在2.0~200.0 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法定量限为0.005~0.05 mg/kg,检出限为0.002~0.02 mg/kg,回收率为70.2%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%。本方法采用质谱法负离子模式同时检测7种对羟基苯甲酸酯,满足一针进样同时测定,前处理方法简便,回收率高,可应用于调味品中7种对羟基苯甲酸酯的日常检测。

氮杂环卡宾催化下合成(4-硝基)苯甲酸苄酯及其衍生物

目的研究(4-硝基)苯甲酸苄酯的合成。方法在氮杂环卡宾条件下,以四氢呋喃为溶剂,N,N-二异丙基乙胺为碱,以苄溴与对硝基苯甲醛为原料反应制备(4-硝基)苯甲酸苄酯。结果目标化合物总收率为97%,结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR分析确认。结论提供一条目标化合物新合成方法,探索了酸碱条件、反应温度等对目标化合物的影响,利用优化条件合成了几个衍生物。

木质素生物合成可降解包装材料聚羟基脂肪酸酯的研究进展

目的通过对木质素生物合成聚羟基脂肪酸酯(PHAs)的研究,实现PHAs的低成本、规模化生产和木质素的高值化利用。方法归纳分析现阶段国内外木质素降解菌及生物合成PHAs的主要菌种和目前存在的问题,介绍生物合成PHAs的木质素底物种类、合成过程中工艺优化策略的相关研究进展,同时总结PHAs在包装领域的相关应用。结果木质素生物合成PHAs过程中,通过筛选木质素降解菌、培养PHAs合成菌、优化PHAs的合成工艺及影响因素,可有效提高木质素底物的转化率和PHAs的产量,从而降低生产成本。结论木质素转化为PHAs的过程虽然面临着一些挑战,但随着技术的不断创新和生产工艺的优化,木质素为底物合成的绿色生物塑料PHAs在包装领域会有广阔的应用前景和发展空间,必将推动包装材料向绿色化、安全化方面发展。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%-100%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1-5.0μg/kg。用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3-7种待测物。其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主。

高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯

建立了同时检测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析方法。样品用乙腈提取,经LC-C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:6种对羟基苯甲酸酯在1.0～500.0mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9997);检出限为0.0016～0.0081mg/L(S/N=3);6种对羟基苯甲酸酯各添加水平在经表面处理的新鲜蔬菜、水果、醋、碳酸饮料及牛奶,食品馅料中的回收率为85.1%～95.4%;相对标准偏差为3.6%～10.9%。