HPLC法同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立能同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC分析方法。方法Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测波长分别设定为334、281、320 nm;柱温为室温;进样体积为10μL;以乙腈为流动相A,1 mL·L^(−1)磷酸溶液(三乙胺调节pH至6.0)为流动相B,梯度洗脱。结果蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度分别在0.0245~2.4500、0.0457~4.5700、0.0474~4.7400μg·mL^(−1)范围内线性良好;平均回收率分别为100.8%、99.9%、101.4%;精密度和重复性RSD值(n=6)均在5.0%以内;供试品溶液在24 h内稳定。结论此方法具有前处理简单、分析时间短和检测结果准确等优点,适用于冠心安口服液制剂的质量控制。

活性天然产物19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷快速富集

19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷是一种重要的天然来源的三萜类成分,具有良好的抗神经炎症、抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)活性,是一种潜在的抗阿尔茨海默病(AD)的先导药物,具有深入研究价值。介绍了一种在金樱子果实中快速富集19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的新方法,并研究其与潜在抗AD活性靶点的分子对接。以94 g金樱子果实粉末中提取该化合物为例,通过自制减压真空色谱装置,利用少量流动相,快速便捷地得到19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷0.172 5 g。此外,该化合物与靶蛋白结合能为-24.7 kJ·mol^(-1)。结果表明:19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有潜在的抗AD活性,提取的方法具有样品耗损低、操作方便、快速稳定、得率高等优点,在一定程度上为环境保护做出了贡献。

大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的促智活性及其机制

目的 研究制首乌活性单体化合物大黄素 - 8- O-β- D -吡喃葡萄糖苷 (PMEG)的促智活性以及作用机制。方法 小鼠跳台实验以及胆碱酯酶活力测定。结果 ig PMEG后 ,正常小鼠及东莨菪碱所致学习记忆障碍小鼠错误次数显著减少 ;离体实验和整体实验中 PMEG对酶活力具可逆性抑制作用 ,体内外酶活力恢复 5 0 %所需时间分别为 T1 /2 =115 m in,T1 /2 =16 5 m in。结论 PMEG能提高正常小鼠学习记忆功能 ,对东莨菪碱所致学习记忆障碍具防护作用 ;初步认为

香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的生物活性比较

研究香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对不同肿瘤细胞(MCF-7、MDA-MB-231和A549)和血管内皮细胞(HUVECs)的细胞毒性及作用机制。正常培养的肺腺癌细胞(A549)、乳腺癌细胞(MCF-7、MDAMB-231)及血管内皮细胞(HUVECs)经不同浓度的香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20、40、80、160μM)分别处理24和48 h,倒置显微镜观察细胞形态,SRB法检测细胞存活率;吖啶橙染色观察细胞核凝集和片段化;Hoechst 33258检测细胞凋亡;荧光探针DCHF检测细胞内活性氧(ROS);Western blot检测膜联蛋白A7(ANXA7)、P62、procaspase3和LC3的表达。结果表明,香叶木素以剂量依赖的方式抑制肿瘤细胞MDA-MB-231、MCF-7、A549的增殖和去血清条件下血管内皮细胞的增殖,通过上调LC3-Ⅱ的水平,促进肿瘤细胞自噬。香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对去血清条件下血管内皮细胞有保护作用,显著降低去血清条件下血管内皮细胞的细胞凋亡和细胞核片段凝集,显著降低细胞内ROS水平,下调caspase3和LC3-Ⅱ的水平。香叶木素和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有不同的生物活性。香叶木素是一种潜在的抗肿瘤化合物,而香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可能成为一种保护HUVECs的有效药物。

花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用

目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用。结果花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1～500μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强。结论花旗松素与3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖。

高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷测定的回收率为10 2 %～10 8%。方法的检出限为11 83μg·mL- 1 ,线性范围为15 75～136 5 μg·mL- 1 ,相对标准偏差为3 4 5 % (Cs=2 1 0 μg·mL- 1 ,n =3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。

抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷；采用RP-HPLC法进行含量测定，色谱条件为：Diamonsin C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以质量分数为0．2％的磷酸溶液-甲醇（体积比为67：33）为流动相，检测波长为260nm，流速为0．8mL·min^-1。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷质量浓度在4．80-24．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9997，n=5），平均回收率为99．4％，相对标准差（RSD）为0．97％。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。

2,3-环氧丙基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖苷的合成

用Fischer Helferich方法,对2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷的合成方法进行了研究。以D 葡萄糖为原料,在碱性条件下乙酰化得到1,2,3,4,6 五 O 乙酰基 β D 葡萄糖。然后在SnCl4催化下与烯丙醇反应得到2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖烯丙苷。再经间氯过氧苯甲酸氧化得到目标化合物2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷。其路线要比文献报道的少一步,总收率可达40%。目标化合物的结构经IR、13CNMR、EIMS和元素分析得到了确证。

高效液相色谱法测定市售首乌藤中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,同时进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:lichrospher C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(20:80),流速:1ml/min,检测波长320 nm。结果市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%。结论市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。

HPLC法测定心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(16:84);检测波长:320 nm;流速:1.0 m L·min^(-1);进样量:10μL;柱温:35℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在3.767 4~25.116 0μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.80%;RSD为1.47%(n=9)。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可用于心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温:40℃;流动相∶乙腈-水(30∶70,v/v);流速:1.0mL·min-1;检测波长:420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率:97.82%,RSD:0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。

HPLC法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的建立高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.402～3.216μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.4%,RSD为1.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于降脂减肥颗粒的质量控制。

HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立制何首乌质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系。结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法。

RP-HPLC同时测定心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定的RP-HPLC方法。方法:色谱柱:Nova-Pak C_(18)(300mm×3.9mm,4μm),流动相:乙腈-水(20:80),流速:0.8 ml·ml^(-1),检测波长:320nm。结果:葛根素的线性范围为0.31～1.53mg·ml^(-1)(r=0.999 8),平均回收率为98.67%,RSD=1.24%(n=6);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2- O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1.21μg·ml^(-1)～9.65μg·ml^(-1)(r=0.999 6),平均回收率为98.43%,RSD=1.02%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg.g-1;结论该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制。

HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

目的:建立喉咽清口服液中齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Hibar C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸(34:66)为流动相;流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为203 nm。结果:齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.146～4.848μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率为98.86%,RSD为1.62%(n=6)。结论:所建立的方法简便,准确,为该制剂质量标准的建立提供一定的参考。

HPLC测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用TechsphereC18色谱柱;流动相为乙腈-水(16∶84);检测波长为320nm;柱温为40℃。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04496～0.22480μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.25%(RSD=0.69%,n=5)。结论方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

RP-HPLC测定复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立复方参仲口服液中2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,用NovaPakC18柱(300mm×3.9mm,4μm),乙腈水(25∶75)为流动相,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷在0.0456μg～0.2736μg之间有良好的线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.25%。结论所建方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,可用于复方参仲口服液的质量控制。