荧光法研究对羧基苯偶氮基杯[8]芳烃与诺氟沙星的作用

合成了一种超分子探针对羧基苯偶氮基杯[8]芳烃(简称CPAC)。利用荧光光谱法研究了溶液状态下该探针与诺氟沙星(简称NFLX)的相互作用。实验表明,两者之间存在较强烈的相互作用,CPAC与NFLX形成外式包结物,静态猝灭NFLX的荧光,CPAC的杯腔体与NFLX的喹啉环间的疏水作用是主要作用方式。测定了该反应的结合常数(K=6.38×105L.mol-1)和结合比(n=1)。实验发现,小牛胸腺DNA能夺取CPAC-NFLX体系中的CPAC,使NFLX游离,说明超分子化合物CPAC可用于诺氟沙星药物的储存和定点释控。

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶分光光度法测定痕量金

研究了在CTMAB微乳溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与Au(Ⅲ)发生显色反应的条件,建立了新的测定痕量Au(Ⅲ)的分光光度法。实验结果表明,在醋酸-醋酸钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与Au(Ⅲ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为3.0×105 L.mol-1.cm-1。在10mL溶液中,Au(Ⅲ)量在0.004～7.2μg之间符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于金矿样品中痕量Au(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差(n=6)为3.4%和4.2%。

新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铂(Ⅳ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD），并用分光光度法研究了其与铂（Ⅳ）的显色反应。结果表明，在pH=2．0．3．05的HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中，在乳化剂OP的存在下，试剂与铂（Ⅳ）形成1：1的稳定红色络合物。建立了测定铂的光度法新体系，其最大吸收波长λmax=490nm，表观摩尔吸光系数ε=5．80×10^5L·mol^-1·cm^-1。铂（Ⅳ）的质量浓度在0．02-0．32μg／mL内符合比尔定律。方法用于测定美国蜂窝废催化剂中的铂，结果与原子吸收法相符，平行测定5次的RSD在0．75％-2．38％之间。

巯基葡聚糖凝胶分离富集5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在CTMAB-OP微乳溶液存在下，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD）与汞（Ⅱ）发生显色反应的条件，建立了测定微量汞（Ⅱ）新的高灵敏度分光光度法。实验结果表明，在醋酸-醋酸钠介质中，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶与汞（Ⅱ）发生灵敏的显色反应，生成络合比为2：1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于508nm，表观摩尔吸收系数为3.5×10^5L·mol^-1·cm^-1，在10mL溶液中汞（Ⅱ）量在0.01—1.2μg之间符合比耳定律，检出限为0.3mg／L，并且该显色反应具有较强的抗干扰能力，用于水、铅锌矿样品中微量汞（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收光谱法相一致，方法的回收率在97％—104％之间，其相对标准偏差（n=6）≤4.5％。

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 。

5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金

根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法。在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1∶1的稳定络合物。该络合物可用Sep-Pak C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol.cm),Au3+质量浓度在0.1～1.2μg/m l范围内符合比尔定律。该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意。

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与铋的显色反应研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)与Bi(Ⅲ )的显色反应条件。在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在下 ,在 pH 4 .6～ 5 .8的缓冲介质中 ,显色剂与铋 (Ⅲ )形成稳定的橙红色络合物。络合物的ε4 98=9.8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。铋 (Ⅲ )含量在 0～ 14μg/ 2 5ml内符合比耳定律。考察了共存离子对测定的影响。应用该法直接测定了胃必治药片中铋的含量 ,结果满意。

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钍的显色反应及应用

研究了钍与5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(5-CPAHQ)的显色反应条件:在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH4.4-5.4缓冲介质中,形成稳定的橙红色络合物,最大吸收波长为490nm,ε=1.10×105L·mol-1·cm-1,钍在0-9μg/25mL范围内符合比尔定律。用TBP萃淋树脂分离,该方法可用于测定矿石中的微量钍。

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与铁显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMBA)存在下 ,与铁 (Ⅲ )的显色反应条件。试验结果表明 ,在pH 4 .2～ 5 .6范围内 ,该显色剂可与铁 (Ⅲ )形成 1∶6稳定的红色配合物。在 4 4 8nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数为 4 .14× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,该法用于力勃隆药片和大黄中铁的测定 。

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草及其添加剂中的汞

研究了对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与汞的显色反应,在pH为3.5 的醋酸醋酸钠缓冲介质中,吐温80存在下, CPATR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep Pak C18小柱固相萃取,用氮氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax = 535 nm,体系摩尔吸光系数达8 70×103 m2/mol. 汞的质量浓度在0 05~4 0 mg/L内符合比尔定律. 该方法可用于烟草及其添加剂中汞含量的测定,结果满意.

新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4-三氮唑)偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2+质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。

显色剂对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与汞的显色反应的探讨

本文报道了显色剂对羧基苯基重氮氨基偶氮苯（p-CADB）的合成。研究了在pH=11．0的氨水-氯化铵缓冲溶液中，在乳化剂Triton—X—100存在下，汞（Ⅱ）与p-CADB形成稳定的配合物，其最大摩尔比为1：4，摩尔吸光系数为7．82×10^4L／mol·cm。汞量在O～10μHg（Ⅱ）／25mL范围内符合比尔定律，并且显色效果良好。

荧光光谱滴定法研究对-[(对羧基)-苯偶氮基]杯[4]芳烃对甲萘威的包结作用

采用荧光光谱法研究了在DMSO中,对-[(对羧基)-苯偶氮基]杯[4]芳烃与甲萘威的相互作用.CBC4A对甲萘威的荧光猝灭作用表明了CBC4A与甲萘威之间可能形成了1:1的包结物.计算了包结常数,根据不同温度下的包结常数,计算了热力学常数△H和△S,并由此证明包结反应是焓变驱动的过程,基于分子模拟图讨论了二者的包结模式.

CPAHQ与镍（Ⅱ）显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂５－（对羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉（ＣＰＡＨＱ）与镍（Ⅱ）的显色反应。在ＣＴＭＡＢ存在下，ｐＨ４．３～５．７范围内，镍（Ⅱ）与ＣＰＡＨＱ形成１：４的红色配合物。最大吸收波长为５１２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ．ｍｏｌ．ｃｍ－１，镍（Ⅱ）含量在０－１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。显色后加入适量ＥＤＴＡ，可提高方法的选择性。本法用于测定钢铁中的微量镍，结果令人满意。

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）溶液存在下，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶（5-CPAHQD）与微量锗（Ⅳ）发生显色反应的条件，建立了新的测定微量锗（Ⅳ）的高灵敏度分光光度法。实验结果表明，在硼酸钠-氢氧化钠介质中，5-（对羧基苯偶氮）-8-羟基喹哪啶与微量锗（Ⅳ）发生灵敏的显色反应，生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540 nm，表观摩尔吸收系数为2．5×10^ L·mol^-1·cm^-1，在10 mL溶液中，微量锗（Ⅳ）质量在0．03～2．8μg之间符合比耳定律，检出限为0．1 mg/L，并且该显色反应具有较强的抗干扰能力，可用于茶水中微量锗（Ⅳ）的测定，方法的回收率在103．2％～104．1％之间，测得其相对标准偏差（n＝6）≤2．5％，结果与原子吸收光谱法相一致。