用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 。

4-羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

研究了4 -羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与金的显色反应。在盐酸介质中,乳化剂-OP存在下,CPATR与金反应生成2∶1稳定络合物。络合物的λmax =5 0 5nm ,ε=8.12×10 4 L/ (mol·cm) ,金的质量浓度在0～2 0 μg/ 10ml内符合比尔定律。矿石样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,采用该方法测定。该方法相对标准偏差在2 .4 %～2 .8%之间,加入标准回收率在92 %～10 3%之间,结果令人满意。

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草及其添加剂中的汞

研究了对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与汞的显色反应,在pH为3.5 的醋酸醋酸钠缓冲介质中,吐温80存在下, CPATR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep Pak C18小柱固相萃取,用氮氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax = 535 nm,体系摩尔吸光系数达8 70×103 m2/mol. 汞的质量浓度在0 05~4 0 mg/L内符合比尔定律. 该方法可用于烟草及其添加剂中汞含量的测定,结果满意.

5－（4′－氯－2′－羧基苯偶氮）－4－氧代－2－硫代四氢噻唑与铜显色反应的研究

在弱酸性介质中，铜（Ⅱ）与５－（４′－氯２′－羧基苯偶氮）－４－氧代－２－硫代四氢噻唑在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下可以形成一种桔黄色的配合物，最大吸收峰位于４５８ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε（４５８）＝９．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），配合物中铜与显色剂的摩尔比为１：２。铜浓度在０～２．５μｇ·ｍｌ（－１）范围内符合比耳定律。方法用于合金中铜含量的分析，结果令人满意。

5—（4＇—卤代—2＇—羧基苯偶氮）绕丹宁的合成、荧光、￣1HNMR及MS研究

本文合成了三种新的有机荧光试剂：４ＣＲＡＣＰ—Ⅱ，４ＢＲＡＣＰ—Ⅲ，４ＩＲＡＣＰ—Ⅳ，确证了其结构，研究了荧光性质，发现Ⅱ在弱酸性介质中具有较强的荧光。ｐＨ＝５．３时，它与Ｃｕ（Ⅱ）形成荧光络合物，λ＿（ｅｘ）／λ＿（ｅｍ）＝３１０ｎｍ／４０８ｎｍ，检测限５×１０￣（－４）μｇ／ｇ。讨论了卤素对￣１ＨＮＭＲ、ＭＳ及Ｆ的影响。