邻羧基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化后,在表面活性剂PEG-600和少量锌粉存在下,70℃时经亚硫酸钠还原、20～25%的盐酸酸析后制得邻羧基苯肼盐酸盐,产率83.4%,含量(HPLC)≥99.5%,邻氨基苯甲酸:亚硝酸钠:盐酸:亚硫酸钠为1.0:1.02:3.0:2.5(mol/mol),邻氨基苯甲酸:PEG-600:锌粉为1.0:0.02:0.05(W/W)。

含羧基和酚羟基螺噁嗪的合成

光致变色高分子材料近年来得到了研究者的高度关注,一般以接枝、共聚和共混为主要研究对象。文章用对氨基苯甲酸经过重氮化、还原、中和,合成了对羧基苯肼,并进一步合成了N-甲基-5-羧基-9’-羟基螺噁嗪,即SO-1;以及用丙烯酸和氢溴酸合成了3-溴丙酸,代替了传统的3-碘丙酸合成N-羧乙基-9’-羟基螺噁嗪,即SO-2。通过熔点测试和核磁确定了其结构。两种未见文献报道的化合物均含两种官能团,可以进行自身的缩合,也可以接枝上不同的聚合物以获得更优良的光致变色性能。

4-芳亚甲基-1-(4'-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮的三组分一锅法合成

本文报道了由乙酰乙酸乙酯、对羧基苯肼和芳香醛经三组分一锅法缩合制备4-芳亚甲基-1-(4'-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮衍生物的有效方法。实验结果表明,当以乙醇为溶剂,六氢吡啶为催化剂时,所得反应产率最高。所有产物均通过1H NMR,13C NMR,IR和MS技术进行了结构确定。

酰基苯肼型保险拉手树脂的合成及在多肽对硝基苯胺发色底物合成中的应用

针对液相合成对羧基苯胺发色底物的不足,采用Boc-对羧基苯肼和MBHA树脂为原料合成了具有保险拉手型连接臂结构的树脂,对保护基形式及树脂载体类型的选择进行了探讨。基于该型树脂采用微波辅助的Fmoc/Boc混合策略在树脂上合成了5个用于丝氨酸蛋白酶活性实验的多肽中间体,经温和的N-溴代琥珀酰亚胺/吡啶条件氧化连接臂后,与对硝基苯胺(pNA)发生氨解反应,以较高的收率和纯度得到5个丝氨酸蛋白酶发色底物。中间体及产物经过高分辨质谱和核磁共振氢谱确定了结构。