普18对色标记的研究

“对色标记”又称“全色标”(colour mark),是邮票印刷所需的信息记号,中国人民制政#中国人民邮政也是在全张邮票边纸上可见的不同刷色的标记。通常邮票套印使用几种刷色,就会出现几种刷色的对色标记。普18邮票的一个印刷全张含有上下两个邮局全张(格),对色标记常出现在两个邮局全张中间的边纸上,北京邮票厂常用梅花、粗短线为对色标记,以检验各种刷色是否印刷齐全,并作为控制它们墨量的信号,若墨量太多容易造成色污。

标准光源对色灯箱校准方法研究和不确定度分析

本文结合实际工作经验,根据标准光源对色灯箱的工作原理和企业实际需求,确定标准光源对色灯箱的主要校准项目,分析了相应的校准方法,并进行了不确定度评定。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0mmol/LTBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离。ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的谱学干扰;进样100μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15μg/L和0.16μg/L。加标回收率在93.6%～106.2%之间;RSD<4%(n=3)。以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意。

反相HPLC离子对色谱法测定植物组织中的甜菜碱

开发了一种用反相HPLC离子对色谱法测定植物组织中甜菜碱的方法。此法的特点是准确、灵敏、简便、费用低。实验分别以胡杨 (PopuluseuphraticaOliv .)悬浮细胞 ,胡杨和群众杨 (P .‘popularis 35 44’)苗木的叶、根组织为材料。样品提取液经浓缩后依次通过Dowex 1× 8阴离子交换树脂柱和Dowex 5 0W× 2阳离子交换树脂柱进行纯化。最后用NH4 OH洗脱阳离子交换树脂柱 ,洗脱液浓缩干后用流动相溶解。样品用C18反相色谱柱进行分离。流动相为 5 0mmol/LKH2 PO4 (pH 4.45 )和 0 .1%PICB_8(辛烷磺酸 ) ,流速 0 .7mL/min ,192nm波长测定。此色谱条件能使甜菜碱与其他组分很好地分离 ,甜菜碱的保留时间为 6 .3min。甜菜碱的加样回收率达到 85 %～ 96 %。经测定 ,杨树根、叶组织中甜菜碱含量为 0 .0 6～ 0 .75 μg/g鲜重 ,叶中甜菜碱浓度高于根。胡杨悬浮细胞经盐处理后甜菜碱浓度有所增加 ,从 0 .45提高到 0 .77μg/g鲜重。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬

建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01～0.50μg时,其回收率为82.7%～107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。

离子对色谱法测定茶叶中的茶氨酸

通过添加十二烷基磺酸钠（SDS）为离子对试剂，以乙腈-水（磷酸）为流动相，在200nm的检测波长条件下，建立了一种快速测定茶叶中茶氨酸的分析方法。茶氨酸的保留时间为6。27min；在0．04-20μg范围内，茶氨酸峰面积与进样量之间有良好的线性关系，回归方程为：Y=1．51466×10^6X＋3．28706×10^5（r^2=0．99901）；当S／N=3时，最低检测浓度为1．15ng。所建方法快速，简便，准确，可用于茶叶中茶氨酸含量测定。

反相离子对色谱法测定啤酒中的嘌呤类物质

利用反相离子对色谱法(RP-IPC)对啤酒中的腺嘌呤(Ade)、鸟嘌呤(Gua)、黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(Hyp)等4种嘌呤类物质的测定方法进行了研究。结果表明,当检测波长254nm,流动相为水:甲醇:冰乙酸:四丁基氢氧化铵为883.5:100:15:1.5(V/V/V/V),流速为1ml/min时,方法精密度为1.41%～2.42%,测得四种嘌呤物质的回收率在91.2%～100.3%之间。啤酒中的含嘌呤类物质需要经高氯酸水解成嘌呤,经优化的水解条件为啤酒:高氯酸为1:2、100℃水解30min。

反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子

建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0～2.0 min,10%B;2.0～2.5 min,10%～15%B;2.5～4.0 min,15%B;4.0～4.5 min,15%～20%B;4.5～10.0 min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%～99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。

应用离子对色谱技术同时测定天仙子中的三种生物碱

应用离子对色谱技术，同时测定天仙子中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品３种有效成分。色谱条件为ＹＷＧ－Ｃ_(１８)柱，４．６ｍｍ×２５０ｍ，灵敏度：０．０４ＡＵＦＳ，柱温：室温，进样量：２０μＬ。山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的回收率分别为９８．８％，ＲＳＤ＝０．５６％；１００．４％，ＲＳＤ＝１．２％；１０１．５％，ＲＳＤ＝０．４０％。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中三价铬和超痕量六价铬

采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠.

反相离子对色谱法及其应用

由于反相离子对色谱采用目前使用最为广泛的反相高效液相色谱柱,在一般的通用型高效液相色谱仪上,一次运行可同时分离分析离子型和中性化合物,分析速度快,效率高且操作简便,因此近年来越来越受到人们的重视。

梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子

采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子。实验采用ZORBAXEclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件。在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.30mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.1%以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6%～102.1%之间。本方法准确、可靠,具有较好的实用性。

离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。

硅胶整体柱离子对色谱快速分析碘离子

建立了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析碘离子的方法。采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)-邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、流速和色谱柱温度对碘离子保留的影响。确定最佳色谱条件为:0.25 mmol/L氢氧化四丁铵-0.18 mmol/L邻苯二甲酸+体积分数7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,色谱柱温30℃。在此条件下,碘离子的保留时间在0.5 min之内,其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-)及SCN-、ClO4-不干扰测定。方法的检出限为0.86 mg/L,标准曲线的线性范围为1.6～85.0 mg/L,峰面积的相对标准偏差为2.3%。将方法应用于测定地下水和果汁中的碘离子,加标回收率为98.5%～104.2%。

反相离子对色谱法测定牛奶与奶粉中糠氨酸的含量

建立了反相离子对色谱法测定牛奶和奶粉中糠氨酸含量的分析方法。样品的盐酸水解液经氮气吹干,流动相溶解定容后直接测定。实验条件为:Luna C18色谱柱,柱温30℃,以2.5mmol/L 1-庚烷磺酸钠(磷酸调pH2.2)-乙醇(体积比为88∶12)为流动相,检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果表明,糠氨酸的质量浓度在0.5～75.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=49365x+10677(r=0.9999),检出限(S/N=3)为0.0065mg/L。牛奶和奶粉样品的RSD分别为0.3%和1.0%,平均加标回收率均为98%。该方法在样品预处理中省去了干过滤及C18柱预萃取过程,操作简便,成本低廉,适用于乳品中糠氨酸含量的测定。

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。

离子对色谱-ELSD检测麦类中植酸的方法研究

建立了应用离子对色谱-蒸发光散射检测（IPC-ELSD）麦类作物中植酸含量的方法,并结合电喷雾质谱（ESI-MS）分析鉴定了各组分。色谱条件：C18色谱柱（5μm,4.6 mm×150 mm）;流动相：甲醇-水（体积比60∶40,含0.4%正戊胺,甲酸调节p H为4.5）;流速1.0 m L/min;柱温35℃。结果表明,植酸含量在0.25-5.0 mg/m L范围内线性关系良好（R2=0.999 1）,检测限为40μg/m L,平均回收率为90.44%,相对标准偏差为3.13%。该方法快速、准确,适用于麦类中植酸含量的测定。

反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量

研究采用反相离子对色谱法测定蜂王浆中糠氨酸的含量。色谱柱为AtlantisC18柱,乙腈/水(含有5mmol/L庚烷磺酸钠)/甲酸(20:79.8:0.2)为流动相,紫外检测波长280nm。糠氨酸的线性范围在0.25～50mg/L,线性关系良好,线性方程为y=0.2818x+0.0271,相关系数为0.9997,方法的检出限为11.9mg/100g蛋白,加标回收率为96.94%。适用于蜂王浆中糠氨酸的测定。

整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定

研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr(Ⅵ)的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1.0 mmol/L四丁基氢氧化铵-0.8 mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,可以在1 min内快速分离测定Cl-、NO3-、Cr(Ⅵ)、SO42-离子。Cr(Ⅵ)的检出限为1.02 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.2%和0.3%。将方法应用于测定地下水中的Cr(Ⅵ),回收率为104%。