对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～1.0μg/mL内符合比尔定律。研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。方法用于测定催化剂中铂,测定结果与原子吸收光谱法一致,RSD为1.9%～2.3%(n=7),标准加入回收率为97%～101%。

钯与对若丹宁偶氮苯甲酸络合物的固相萃取和光度测定

根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸（RABA）与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0～4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾（HCl-KHP）缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1∶1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105L.mol-1.cm-1,Pd2＋量在0.1～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定。