加氢制备对苯二甲胺工艺研究

以对苯二甲腈为原料,甲醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,采用低温中压催化加氢工艺制备了对苯二甲胺。探究了反应溶剂、催化剂、温度、压力等因素对加氢反应转化率、选择性和产品质量的影响,实验结果表明:溶剂比例为1∶4,催化剂质量分数15%,反应温度60~95℃,压力7~8 MPa条件下,反应转化率为100%,选择性为97%~98%,副产物大幅减少,预期经济和环境效益明显,为工业化实施提供了支撑。

聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶纤维的制备与性能

气凝胶纤维具有良好的柔韧性,其织物在可穿戴保温隔热领域受到了人们高度的关注。聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)具有优异的耐热性、耐化学品腐蚀等性能,是制备气凝胶纤维的理想材料。然而,目前利用PPTA纤维(对位芳纶)的纳米纤维分散液制备气凝胶纤维的过程复杂、耗时且成本高,因此本工作通过合成具有良好可加工性的PPTA溶液,利用湿法纺丝和冷冻干燥工艺制备PPTA气凝胶纤维,极大地简化了工艺流程。实验分析表明,通过改变PPTA溶液的浓度可以有效地控制气凝胶纤维的孔结构及机械强度。当PPTA溶液的质量分数为2%时,制得的气凝胶纤维的孔隙率高达94.5%,断裂强度可达7.8 MPa;除此之外,该气凝胶纤维还具有高的比表面积(291 m2/g)和低的热导率,其织物的热导率为29.65 mW/(m·K)。当PPTA溶液的质量分数为5%时,气凝胶纤维的断裂强度高达20.5 MPa。本工作中所制备的气凝胶纤维具有极高的孔隙率、超低的密度和热导率以及良好的力学性能,为新一代保温隔热纺织品的设计和制造开辟了新的途径。

精对苯二甲酸装置中空气流量测量的研究与优化

精对苯二甲酸(PTA)生产工艺中空气流量测量的准确性,会影响最终产品的收率,但空气的体积和密度会随工况压力和温度变化而变化,存在流量测量不准确的问题。针对上述问题更换测量仪表为精度更高、信号更稳定的涡街流量计,并通过温压补偿的方式,由DCS编程组态实现空气流量的准确测量,使产品质量和产量得到了大幅提高。

精对苯二甲酸生产超大型尾气洗涤塔的制造

介绍了用于生产精对苯二甲酸的超大型尾气洗涤塔的结构和技术参数,从焊缝排版、焊接、无损检测、耐压试验、现场阻焊等方面分析了超大型尾气洗涤塔的制造工艺,为超大型装备的制造积累了经验。

酰胺化反应制备聚(对苯二甲酰十二碳二元胺-共-对苯二甲酸乙二醇酯)共聚物

文中以十二碳二元胺(DDMD)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为原料,环丁砜为溶剂,制备了聚(对苯二甲酰十二碳二元胺-共-对苯二甲酸乙二醇酯)(Poly(12T-co-ET))共聚物。考察了反应温度、投料比和溶剂用量对产物相对黏度和转化率的影响,确定其最佳工艺条件为,反应温度为210°C、DDMD与PET的投料摩尔比为1.1:1、PET与溶剂的质量比为1:10,得到产物的相对黏度为1.37、转化率为82.1%。通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱确认了产物的结构。差示扫描量热分析和热失重分析结果表明,产物的熔点为234°C、结晶温度为201°C,初始热分解温度为357°C。拉伸强度为37.0 MPa、断裂伸长率为9.32%、弯曲强度为49.2 MPa、缺口冲击强度为1.5 kJ/m^(2)。动态力学热分析结果显示其玻璃化转变温度(T_(g))为91°C。尽管共聚物的综合性能较差,但仍可以作为基体树脂进行共混改性使用,同时,该聚合方法对PET的回收和环境保护具有一定的实用价值。

对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的工艺研究

研究了对苯二甲酸法合成对苯二甲酰胺的反应过程,考察了溶剂、温度、时间等反应条件对目的产物收率的影响。结果表明合成对苯二甲酰胺的优化条件为:用适当量的乙二醇溶解对苯二甲酸二甲酯,60℃常压通氨气反应8h,对苯二甲酰胺收率可达94%。

聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶纤维的疏水改性研究

聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶纤维吸水后容易导致其孔结构塌陷,严重限制了其应用领域。因此本研究首先利用聚多巴胺对气凝胶纤维进行表面改性,在纤维表面引入活性基团,再通过化学气相沉积在气凝胶纤维表面接枝1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷形成疏水功能层。研究结果表明,气凝胶纤维疏水改性后的水接触角高达151°,与疏水改性前相比,水接触角提高了98.7%,达到了超疏水的效果。疏水改性后,气凝胶纤维的初始热分解温度为358℃,表明该气凝胶纤维可以在高温下使用而不会丧失其疏水性能。通过疏水改性可以拓宽聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶纤维的实际应用场景。

聚对苯二甲酰对苯二胺纤维光致变色的研究

针对不同厂家生产的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂和纤维的光稳定性存在差异,特别是其静置变色行为有较大区别,采用分段预聚工艺制备出不同聚合工艺的PPTA树脂,后经干喷湿法纺丝获得PPTA纤维,通过热裂解质谱分析、热失重测试、静置变色实验和色值测定等方法探究了影响PPTA树脂和纤维光致变色行为的主要因素。结果表明:PPTA树脂光致变色的主要影响因素为分子量分布、端氨基和低分子量组分的含量,采用分段预聚优化工艺制备的光致变色PPTA纤维与国外优质产品性能相当。

烷基取代聚对苯二甲酰对苯二胺的相对分子质量以及相对分子质量分布分析

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的相对分子质量和相对分子质量分布直接影响芳纶纺丝性能。PPTA主链间的氢键作用使其难溶于氯仿等常用有机溶剂中,不能满足核磁共振波谱仪、质谱和凝胶渗透色谱法等测试要求。为了提高PPTA的溶解性,通过主链上N位接枝系列不同种类和取代程度的烷基侧链,得到可溶解的烷基化PPTA,考察了不同烷基种类和烷基化条件对相对分子质量以及相对分子质量分布的影响。乙基烷基化PPTA的取代程度可达98.6%,有利于得到多分散系数较低和更为准确的相对分子质量分布。根据马克霍温克方程,得到了特定黏度范围内重均相对分子质量与特性黏数的关系公式为[η]=9.96×10^(-3)M_(w)^(1.08),对优化PPTA合成条件和改善芳纶纤维的性能提供了参考。

我国对苯二甲酰氯专利情况分析

基于国内专利检索,从专利角度对我国对苯二甲酰氯专利申请和授权情况进行了分析。结果表明,自1991年至今,我国对苯二甲酰氯专利申请量随着我国对位芳纶迅速发展而逐步增加;企业是对苯二甲酰氯专利申请和获得授权的主要主体,其专利申请量和授权量占总总量比例为86%和80%;专利申请人和获得授权的主体所属区域主要在山东省,占专利申请和获得授权总量的比例分别为67%和50%。

对苯二甲酰氯合成

对苯二甲酰氯是重要的化工原料,我们以对苯二甲酸为原料,氯化亚砜为氯化试剂,在催化剂催化下,一步得到对苯二甲酰氯.此法收率很高,产品很好处理,纯度高,比对苯二甲酸和PCl5和乙酰氯制备方法有更多的优点.

我国对苯二甲酰氯合成技术研究进展

对苯二甲酰氯是合成对位芳纶的主要原料,其合成方法主要有氯化亚砜法、五氯化磷法、三氯化磷法和光气法等,其中氯化亚砜法是主要的合成方法。从生产工艺、产品提纯以及装置设备等方面概述了我国对苯二甲酰氯合成技术的研究进展,提出不断开发新型催化剂、新的生产工艺、新的提纯技术和新型装置设备,以提高产品收率、产品纯度和生产效率,从而降低生产成本、减少环境污染等建议。

催化氧化预处理精对苯二甲酸废水

研究了用活性炭催化氧化预处理精对苯二甲酸(PTA)废水的工艺。实验结果表明:活性炭投加量为16 g/L,曝气2 h,最佳pH值为4,在此条件下对CODC r的去除率大于60%,并且活性炭通过碱液再生可重复使用。另外,色谱分析的结果证明:在此过程中,对苯二甲酸、苯甲酸、甲基苯甲酸都有不同程度的降解,对苯二甲酸被部分氧化成苯甲酸,使得处理后的废水可生化性好。

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。

聚对苯二甲酰癸二胺的合成与表征

由对苯二甲酸癸二胺盐合成了高特性黏数的聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T),用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振和示差扫描量热仪对预聚中间产物和最终产物进行了表征,用凝胶渗透色谱测定 PA10T 聚合物的相对分子质量及其分布,并通过加入第三单体对 PA10T 进行共聚改性。表征结果显示,所合成的聚合物为 PA10T,预聚中间产物的 FTIR 谱图中含有对苯二甲酸癸二胺盐和 PA10T 的特征吸收峰;PA10T 出现了熔融双峰的现象,经增黏后的 PA10T 的熔点比 PA10T 预聚物的熔点有很大幅度的提高;经共聚改性后的 PA10T 共聚物的熔点、结晶温度和熔融热明显降低。

杯芳烃作为相转移催化剂用于四氟对苯二甲酸二甲酯的合成

研究了杯芳烃在四氯对苯二甲酰氯氟化制备四氟对苯二甲酸二甲酯反应中的相转移催化作用,发现以杯芳烃作相转移催化剂使产品收率得到了明显提高。杯芳烃的催化性能为杯[6]芳烃>杯[4]芳烃>杯[8]芳烃,与传统法相比,用杯[6]芳烃催化使反应收率提高了18.32%。

2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应

用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。

对苯二甲酰芳肼化合物的合成及其结构表征

报道了对苯二甲酰芳肼类化合物的合成方法。以取代苯肼、自制的对苯二甲酰氯为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了3种新型的对苯二甲酰芳肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,产物的IR谱中,在3200—3400cm-1出现2个N—H吸收峰,1HNMR谱中,2个N—H的化学位移在δ9.29—13.27之间,产品的元素分析结果与理论值基本相符。回收率85%—90%。所合成的化合物尚未见文献报道。