真空精馏精制邻氯对苯二甲醚的研究

采用真空间歇精馏技术对含有对苯二甲醚和对苯二酚的邻氯对苯二甲醚原料进行了精馏分离实验研究,通过模拟计算和精馏实验,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过10.0 kPa,釜温低于180℃,产品中邻氯对苯二甲醚的质量分数可以达到99.5%以上,收率达到80%,其中各杂质的质量分数低于0.02%。

对苯二甲醚合成新工艺

介绍了一条对苯二甲醚的合成新方法,该方法利用化学平衡移动的原理,在反应的同时将产物移出反应体系,使得反应更为充分,不但提高了反应收率,而且大幅度降低了辅助原材料硫酸二甲酯的用量,同时因产物是与水蒸汽一同馏出,所得产品纯度极高,不需精制及可得到高纯度产品。

对苯二甲醚绿色合成工艺研究

采用无毒无害的绿色化工原料碳酸二甲酯(DMC)代替有毒有害的硫酸二甲酯、碘甲烷、氯甲烷等作为对苯二酚(HQ)的甲基化试剂,合成对苯二甲醚,并从催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等方面进行优化研究。结果表明:最佳工艺条件为:n(HQ)∶n(DMC)=1∶4,催化剂为DBN(1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯),催化剂用量为HQ用量的10%,反应温度160℃,反应时间6 h。在该条件下对苯二甲醚的收率为98.6%,且反应无废水和废盐产生,实现绿色合成目标。

对苯二甲醚的合成研究

针对传统合成工艺存在原料剧毒、产生大量废水等问题,采用氯甲烷作甲基化试剂,对苯二酚为反应底物合成对苯二甲醚,并考察物料配比、反应时间和反应温度等因素对产物收率的影响。结果表明,在对苯二酚与氢氧化钠及氯甲烷的量的比在1∶2.4∶2.8,反应时间5 h,反应温度90℃时,反应收率最高,对苯二甲醚的收率可达87.8%。

液体喷射环流反应器在氯甲烷法制备对苯二甲醚中的应用

利用20 L液体喷射环流反应器进行了对苯二甲醚的氯甲烷法烷基化反应过程研究。通过考察物料循环速度、烷基化反应温度、碱用量等因素对产物对苯二甲醚收率的影响,得到了该工艺的优化条件:反应温度80℃,反应压力0.45 MPa,物料循环速度35次/h,氢氧化钠∶对苯二酚=2.2∶1(摩尔比),烷基化反应时间60 min,收率达96.6%。

对苯二甲醚的合成研究

介绍了以氯甲烷和对苯二酚为原料合成对苯二甲醚的方法。通过物料配比、反应时间和反应温度等几个方面的条件优化,提出了较佳的工艺条件。

降膜平推流连续氯化反应宏观动力学的研究

文章采用了平推流管式反应器使反应物对苯二甲醚在反应器内成膜状流动,从而进行连续氯化反应。考察各反应因素,得出此反应器得到的最佳反应条件为:醚流量F_(醚)=10 mL/min,氯气流量F_(Cl_2)200 mL/min,空气流量F_(空)=7500 mL/min,反应温度T_(反应)=60℃。得到相对较好的原料转化率及产物选择率,成功实现了氯化的连续化反应。