月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究

研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量比对产物收率的影响,得到适宜的工艺条件为n(月桂烯)∶n(对苯醌)1.2∶1,催化剂三氟化硼-乙醚,其用量为对苯醌质量的9.8%,反应温度40℃,反应时间12 h,产物得率为68.0%。

司帕沙星与对苯醌荷移反应的研究

主要研究在硼砂缓冲溶液中，司帕沙星与对苯醌发生反应，生成稳定的1：1的络合物，其最大吸收波长为620．0nm，线性范围1～12μg／mL，表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^4L／（mol·cm）。本方法所测定的药物制剂含量与文献方法相吻合，回收率（质量分数）在99．25％～100．5％，相对标准偏差为2．30％。

法莫替丁与对苯醌的荷移反应及其应用

法莫替丁为组织胺H2受体阻滞药，对胃酸分泌具有明显的抑制作用，临床用于治疗各种消化性溃疡和卓一艾综合征。目前对法莫替TNN的测定方法主要有高效液相色谱法和紫外分光光度法等。利用法莫替丁在甲醇溶液中和对苯醌发生电荷转移反应，建立了分光光度法测定法莫替丁的简便、准确的新方法。

L-苏氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-苏氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应,建立一种测定L-苏氨酸新的光谱分析方法。在硼砂溶液中,L-苏氨酸与四氯对苯醌生成稳定的1∶1络合物,其λmax=220.3 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.9×10^5L·mol^-1.cm^-1,在0.39～1.94 mg.L-1范围内符合比耳定律。药物样品L-苏氨酸含量,与文献方法测定结果一致,回收率为99.8%～100.3%,相对标准偏差在1%以内。该方法可用于药物分析。

L-酪氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-酪氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应 ,生成稳定的 2∶ 1络合物 ,其 λmax=348nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5× 10 3 L·mol-1·cm-1,在 1.2 5— 12 .5 μg· m L-1的范围内符合比耳定律 ,用于测定药物样品含量 ,与文献方法测定结果一致 ,回收率 99.7%— 10 0 .2 % ,相对标准偏差在 1.5

三乙胺与2-氯-5-甲氧基对苯醌光电子转移反应的CIDNP研究

用化学诱导动态核极化 (CIDNP)方法研究了三乙胺与 2 氯 5 甲氧基对苯醌在C6 D6 ,CD3CN溶剂中的反应机理 ,实验结果表明反应过程中首先形成基态电荷转移络合物 (CTC) ,在CD3CN中 ,光照电荷分离形成离子自由基对 ,使三乙胺亚甲基产生发射极化信号 .同时用UV

胱氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉的荷移反应研究

采用分光光度法研究了胱氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉（TCNQ）的荷移反应。通过实验可知,在硼砂缓冲溶液中,室温下反应30min可获得稳定的1∶1的络合物,其λmax=425nm,表观摩尔吸光系数ε=4.4×103 L·mol-1·cm-1,线性范围为10~40μg·mL-1,探讨了荷移反应的机理,研究了该荷移络合物的结合常数和热力学性质。应用拟定的方法测定了胱氨酸片中胱氨酸的含量,经t-检验法检验,结果与文献方法无显著性差异,回收率为94.54%~101.2%。

盐酸半胱氨酸和四氯对苯醌的荷移反应

研究了盐酸半胱氨酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了荷移反应的最佳条件。结果表明,在硼砂介质中,两者可形成1∶1的稳定络合物,其λmax=354nm,表观摩尔吸光系数ε=8.7×103L·mol-1·cm-1,在2—18μg/mL的范围内符合比耳定律。本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.83%—102.4%,相对标准偏差在1.9%以内。

CuCl_2/FeCl_3催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌反应网络研究

以CuCl_2/FeCl_3水溶液为催化剂,氧气为氧化剂,正己醇为溶剂进行2,3,6–三甲基苯酚(TMP)气液液三相催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)的反应。通过对反应产物进行结构鉴定和定量分析,推测反应途径;同时考察反应时间、反应温度、催化剂用量、FeCl_3加入量对反应产物组成的影响。结果表明反应过程中会生成2,3,6-三甲基-4-氯苯酚、2,3,5-三甲基-1,4-对苯二酚和2,2,3,3,5,5-六甲基-4,4-联苯二酚等多种中间产物和副产物。在CuCl_2催化体系中加入助催化剂FeCl_3可使主产物TMQ的选择性由70.39%提高到82.91%。研究最后提出了一个包含平行和连串反应的反应网络。

痕量对苯醌的B-Z振荡反应动力学测定

利用酸性介质中Ce(IV)离子催化溴酸钾丙二酸B Z化学振荡体系的原理,建立了一种新型的测定对苯醌(BQ)的新方法,首次报道了BQ的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6 mol/L 范围内的振荡体系中振幅与BQ浓度之间有良好的线性关系。相关系数R=0.999 9。

苯丙氨酸与对苯醌荷移反应的研究

目的：采用分光光度法研究苯丙氨酸与对苯醌的荷移反应。方法：将苯丙氨酸与对苯醌在pH=8．5的三酸缓冲溶液中，90℃水浴加热30min的条件下发生反应，并对生成物进行分光光度法研究。结果：荷移络合物的hmax=339nm，表观摩尔吸光系数ε=2．4×10^3L／（moL·cm），在20μg／mL～60μg／mL的范围内符合比尔定律，回收率在99．7％～103．0％范围内，相对标准偏差在2．57％以内。结论：应用此方法测定苯丙氨酸样品含量与使用药典法测量结果一致。

Pechmann反应法制备香豆素的研究进展

综述了Pechmann反应法制备香豆素的研究进展。新型路易斯酸催化剂和微波技术的应用,可以高收率、高效率的合成广泛的香豆素衍生物。参考文献23篇。

牛磺酸与苯醌类试剂的荷移反应

研究了牛磺酸与四氯对苯醌(TCBQ)和2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDBQ)的荷移反应,结果表明,反应均在硼砂溶液中进行,两种络合物λmax值分别是350 nm和340 nm;其组成比均为1:1;表观摩尔吸光系数ε分别为1.58×104L·mol-1·cm-1和8.40×103L·mol-1·cm-1;比尔定律线性范围分别是1～10 mg/L和0.5～10mg/L;回收率分别为96%～101%和95%～104%;相对标准偏差分别为3.6%和3.1%.应用拟定的方法测定了牛磺酸制剂含量,结果和标准方法一致.

Pechmann反应合成4-甲基香豆素及光谱性能的研究

以取代苯酚和乙酰乙酸乙酯为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,采用Pechmann反应合成了5个4-甲基香豆素衍生物,采用核磁共振、红外光谱对合成的化合物进行了结构表征,并测定了它们的的紫外吸收光谱和荧光发射光谱等性能。

四氯对苯醌荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在乙醇溶液中甲氧苄啶与四氯对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长位于4 34.8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=7.4 5 3× 10 2 L·mol-1·cm-1,甲氧苄啶含量在 30— 5 0 0 μg/m L范围内符合比耳定律 ,回收率为 99.82 %— 10 0 .3% ,相对标准偏差为 1.6 % (n=5 )。

Pechmann反应法合成4-取代香豆素的研究进展

综述了Pechmann反应法制备4-取代香豆素类化合物的最新进展,重点就4-位取代基的类别和反应条件,特别是就新型固体酸催化剂、路易斯酸催化剂、离子液体、微波技术、超声波等在Pechmann反应中的应用进行了介绍。

对苯醌荷移分光光度法测定头孢唑啉钠含量

在pH 9.0硼砂缓冲溶液中 ,头孢唑啉钠与对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收波长为 6 19.4nm ;表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 4 L/ (mol·cm) ;线性范围为 0 .9～ 48μg/mL ;线性方程A =0 .0 2 0 33C +0 .0 1142 ;该法的相对标准偏差 0 .5 %～ 5 .3 % .

四氯对苯醌为受体荷移分光光度法测定苯唑西林钠

研究了在乙醇溶液中苯唑西林钠与四氯对苯醌发生荷移反应,生成稳定的1∶1络合物,线性范围为40～400μg/mL,最大吸收波长为424.8nm,表观摩尔吸光系数为ε=4.32×102 L.mol-1.cm-1,回收率为98.74%-100.3%,相对标准偏差≤2.56%。该方法简便、快速可用于测定药物制剂中苯唑西林钠的含量,结果满意。

CuCl_2-FeCl_3催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌过程研究

以Cu Cl2-Fe Cl3混合金属盐水溶液为催化剂,以正己醇为溶剂进行2,3,6-三甲基苯酚(TMP)多相氧化反应。通过副产物2,2',3,3',5,5'-六甲基-4,4'-联苯二酚(IP)和中间产物4-氯-2,3,6-三甲基苯酚(Cl TMP)生成情况推测Cu Cl2和Fe Cl3催化反应网络。研究结果表明副产物IP主要在反应初始阶段生成,Cl?通过促进中间产物Cl TMP生成进而抑制副反应。反应温度为358.15 K,Cu Cl2使用量7.57%(mol),Fe Cl3使用量3.78%(mol),反应进行8 h,目的产物即2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)收率为80.66%。