4-羧基-对-三联苯的合成

以对 三联苯和乙酰氯为原料 ,合成了 4 羧基 对 三联苯。n(对 三联苯 )∶n(乙酰氯 ) =1 0 0∶1 2 5 ,反应温度为 4 5℃ ,反应时间 5h ,经升华提纯 ,得到 4 乙酰基 对 三联苯 ,收率为 76 %。在 4 0～ 5 0℃ ,4 乙酰基 对 三联苯经次溴酸钠氧化反应 2h ,得到 4 羧基 对 三联苯 ,收率为78% ,熔点 315～ 316℃。

对-三联苯羧基化合成及其光谱特征

以对 -三联苯 ,乙酰氯和草酰氯为原料 ,合成了 4-乙酰基 -对 -三联苯 (180～ 2 0 0℃ / 80 Pa升华提纯 )和 4,4"-二羧基 -对 -三联苯 ,收率为 76%和 82 % ,熔点 2 3 0～ 2 3 1℃和 40 0℃以上。 4-乙酰基 -对 -三联苯经次溴酸钠氧化反应 2 h,得到 4-羧基 -对 -三联苯 ,收率为 78% ,熔点 3 15～ 3 16℃。测定了产品的核磁、红外、紫外可见吸收。

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%

甲基对硫磷降解菌DLL-E4降解对-硝基苯酚特性

甲基对硫磷降解菌DLL-E4(Pseudomonas putida)能以对-硝基苯酚(PNP)为唯一碳源和氮源生长,还可以利用对-硝基苯酚代谢产生的亚硝酸根为唯一氮源.DLL-E4降解对-硝基苯酚的酶系是诱导产生的,甲基对硫磷(MP)和PNP驯化菌株,能有效诱导DLL-E4对PNP的降解,生长延滞期由原来的6h减少到3h,降解完全的时间由9h缩短为7h和6h.对苯二酚(HQ)诱导,降解完全的时间延长为15h.该诱导酶同时能够降解2-硝基酚.DLL-E4菌株中含有大质粒,在丢失对-硝基苯酚降解性状的突变株M+P-中依然存在.

四-(对-十二酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成及其液晶行为研究

合成了 5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四 -(对 -十二酰氧基 )苯基卟啉 (简称 TLPPH2 )及其 Mn( ) ,Fe( ) ,Co( ) ,Ni( ) ,Cu( )和 Zn( )配合物 ,通过元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等分析方法表征了它们的组成和结构 .用 DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为 .结果表明 ,锌配合物的液晶相变温度始于 -5 0 .6 7℃ ,相区宽度达 1 4 3℃ .

对-氨基苯甲酸改性环氧树脂的性能表征及乳化性质

以对氨基苯甲酸改性环氧树脂，使其成为具有亲水性的树脂．实验结果表明，改性后树脂在有机溶剂中的溶解性变差，在碱性溶剂中溶解性增强．对改性树脂进行了红外表征，并根据环氧基特征峰的吸收对环氧基转化率进行了定量分析．测定了改性产物的DSC曲线，发现随着反应物中对氨基苯甲酸比例的升高，改性产物的玻璃化转变温度升高．此外还研究了改性环氧树脂水基微乳液制备过程的电导率变化规律，并探讨了羧酸基中和程度及溶剂极性对乳液粒径以及粒子形态的影响．

多氯代二苯并-对-二噁的微生物降解

从多氯代二苯并 对 二 (PCDDs)污染的土壤和含氧沉积物中分离筛选出 8株降解PCDDs的菌株 ,均能以一氯代和二氯代二为单一碳源和能源生长并使其降解 ,多数几乎不能降解三氯代二 .但是 ,用邻二氯苯作为初级营养共代谢物 ,可以增强菌株对较高氯代二 (如三氯代和四氯代二 )的降解能力 .利用所筛选菌株中的 1株 ,经鉴定为假单胞菌EE4 1 (Pseudomonassp EE4 1 ) .降解试验结果表明 ,1 ,2 ,3 TrCDD在浓度为1 2mg L时 3周内可降解 33% ,2 ,3,7,8 TCDD在 0 1mg L时 3周内最多可降解 37 8% .试验的高氯代二 (P CDD ,H6 CDD ,H7 CDD和OCDD)则只被菌体强烈吸收并积累 ,却不能被降解 .

四(对-癸酰氧基)苯基卟啉过渡金属配合物的合成及红外光声光谱解析

合成出相变温度较低、相区宽的卟啉液晶 5,1 0 ,1 5,2 0 -四 (对 -癸酰氧基 )苯基卟啉 [简称 TDPPH2 ]及其 Mn( ) ,Fe( ) ,Co( ) ,Ni( ) ,Cu( ) ,Zn( )配合物 .通过元素分析、紫外可见光谱、红外光声光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导等分析方法表征了它们的组成和结构 ,并用 DSC和偏光显微镜研究了配体及其锌配合物的液晶行为 .测试并研究了配体及其配合物在 3 60 0～ 1 90 cm- 1 范围内的傅里叶变换红外光声光谱 ,对其主要谱带进行了经验归属 .

反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素

目的 :建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法 :选用 SHIMADZU ODS色谱柱 (15 0× 6 mm5 μm) ,以 0 .2 % (v/v)醋酸液为流动相 ,流速为 1.2 m L/m in,检测波长为 2 30 nm。结果 :河豚毒素线性范围 2 0～ 10 0 μg/m L,r= 0 .996 0 (n=5 ) ;回收率为 93.32 % ,RSD=5 .41% (n=5 ) ;日内精密度为 6 .10 % ,日间精密度为 7.42 % (n=5 ) :最低检测限5 0 ng。结论 :方法准确、快速、简便 。

荧光光谱法研究对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与DNA相互作用

首次采用阿霉素作荧光探针研究了水溶性对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃(简称杯[8]胺或CX8)与小牛胸腺DNA相互作用,并考察了溶液的pH值、离子强度及解链DNA对DNA和杯[8]胺相互作用的影响。实验发现,DNA能猝灭阿霉素的荧光,向该体系中加入杯[8]胺时荧光又逐渐增强,这说明杯[8]胺能与DNA的磷氧负离子强烈作用。通过Scatchard图等进一步分析发现,杯[8]胺对DNA-阿霉素的影响表现为混合模式,一方面,在中性或酸性的条件下,杯[8]胺能中和DNA上的磷氧负离子,导致DNA收缩,从而影响DNA的构象,使嵌入的阿霉素从DNA中部分游离出来,荧光增强;另一方面,杯[8]胺与阿霉素也存在静电位点竞争。

Meso-四(对-酰氧基苯基)卟啉铂配合物的合成和性能

合成了meso-四(对-酰氧基苯基)卟啉铂配合物。采用UV-Vis、1HNMR、MS、光致发光光谱、DSC、热台偏光显微镜等分析测试技术对化合物的结构和性能进行了表征。结果表明,配合物在660nm附近有较强的三线态发射,磷光量子效率在0.183～0.211之间,三线态寿命为8.86～13.52μs。表明在卟啉铂meso位上连接长链酰氧基后,能够降低三线态寿命,减少配合物分子间的相互作用。同时长链酰氧基的引入赋予配合物液晶性质。这类卟啉铂配合物有望用作有机电致发光器件和线偏振发光器件的磷光材料。

子宫营养试验检测对-壬基酚的雌激素样活性

目的 :检测对 -壬基酚 (p- NP)的雌激素样活性。方法 :采用子宫营养试验 ,以使此法作为我国筛查环境内分泌干扰物 (EEDs)的常规方法。未成年 SD雌性大鼠 (2 1d～ 2 2 d) 10 0只 ,分为 p- NP 6 0 m g/ kg、 12 0 m g/ kg和 2 4 0 m g/ kg3个剂量组 ,溶剂对照组 (花生油 )和阳性对照组 (苯甲酸雌二醇 ,E2 B) 0 .4 m g/ kg,每天一次灌胃给药 ,连续给 3d和 7d。于末次给药的第 2 4 h处死动物 ,取子宫。结果 :3d和 7d两个时段 ,E2 B、 p- NP 12 0 mg/ kg和 2 4 0 mg/ kg 2个剂量组子宫湿重、子宫 /体重比、平滑肌厚度和宫腔上皮高度与溶剂对照组相比均增高 (P<0 .0 1) ,且有明显的剂量效应关系。给 p- NP7d的未成年 SD雌性大鼠阴道开口时间提前。结论 :p- NP具有弱雌激素样活性 ,3d幼雌

新显色剂1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂 1 - (对 -偶氮苯 ) - 3- ( 5-硝基 - 2 -吡啶 ) -三氮烯 ( APNPT)的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂 OP的存在下 ,p H1 0 .8时 ,镉 ( )与 APNPT形成 1∶ 2的稳定红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 5nm,表观摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5L· mol-1· cm-1,线性范围为 0～ 2 .8μg/1 0 m L,是目前测定微量镉的高灵敏显色反应之一 ,所拟方法已用于水样中微量镉 ( )的测定。

双酚A和对-壬基酚雌激素受体的竞争性结合

目的 用雌激素受体竞争性结合试验检测双酚A(BPA)、对 -壬基酚 (p -NP)的雌激素样活性。 方法 将SD大鼠进行人工卵巢去除术 ,饥饿受体 14d后提取子宫胞浆雌激素受体 (ER) ,受体蛋白定量 ,作雌二醇 (E2 )非标记配体饱和分析 ,以确定E2 的IC50 。随后进行BPA和 p -NP的竞争性取代实验 ,观察BPA ,p -NP是否能与3 H -E2竞争性结合大鼠子宫胞浆ER。结果 E2 的IC50 是 1× 10 -9mol/L ,BPA、p -NP的IC50 分别为 2 0 8× 10 -5mol/L和2 6 6R10 -5mol/L ,BPA、p -NP的相对结合亲和力系数 (RBA)分别为 0 0 0 4 8和 0 0 0 38,BPA与ER的结合能力稍高于 p -NP。 结论 BPA和 p

对-(月桂基)苄基均质聚氧乙烯醚丙烷磺酸钠的合成与表面活性

以苯为原料先后经酰化、黄鸣龙还原、氯甲基化及威廉逊成醚等反应制得4种具有不同氧乙烯数（其氧乙烯数为1-4）的对-（月桂基）苄基均质聚氧乙烯醚醇，再和1，3-丙烷磺内酯反应得到了对应的对-（月桂基）苄基均质聚氧乙烯醚丙烷磺酸钠。用ESI—MS和1HNMR确定了化合物的结构，用两相滴定法确定了产物中活性物的质量分数均大于99％。用Wilhelmy法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度（CMC）和临界胶束浓度下的表面张力（γCMC），其CMC（mmol／L）和γCMC（mN／m）分别为：0．176，34．9；0．149，34．8；0．102，33．1；0．142，34．8。结果表明：该类表面活性剂随着氧乙烯基团的增加（1—3），其CMC和γCMC都逐渐减小，但当氧乙烯数继续增大时，两个物理量都开始增大。

对-叔丁基杯[4]芳烃对聚丙烯热氧稳定性的影响及其动力学研究

制备了对叔丁基杯 [4 ]芳烃和聚丙烯共混体系 ,用热重法研究了对叔丁基杯 [4 ]芳烃对聚丙烯热氧稳定性的影响 .用 Coats-Redfern方程进行动力学处理 ,确定对叔丁基杯 [4 ]芳烃和聚丙烯共混体系的热氧降解的表观反应级数为 1 .4 1 3 ,表观活化能为 1 54.899k

对-壬基酚对MCF-7人类乳腺癌细胞雌激素受体表达的影响

目的 观察对 -壬基酚 (p- NP)对 MCF- 7人类乳腺癌细胞株雌激素受体 (ER)及 ERαm RNA表达的影响 ,探讨其雌激素样活性。方法 以 RPMI 16 4 0培养液 (含 10 %小牛血清 )对 MCF- 7细胞进行半开放式贴壁培养 ,试验前以 DMEM(不含酚红 )培养液洗涤细胞 ,以含 3% C/D胎牛血清的 DMEM(不含酚红 )培养液继续培养 3d。试验设溶剂对照、阳性对照和 p- NP 5个浓度组 ,采用免疫组织化学法和定量 RT- PCR法分别对 MCF- 7细胞 ER蛋白和 ERαm RNA表达情况进行分析。结果 1× 10 - 5m ol/L p- NP作用于 MCF- 7细胞 2 4 h下调 ER蛋白表达 ;1× 10 - 6 mol/L～ 1× 10 - 5m ol/L p- NP作用于 MCF- 7细胞 2 h和 2 4 h下调 ERαm RNA表达。p- NP各浓度组均表现出 ER蛋白和 ERαm RNA表达随 p- NP作用于 MCF- 7细胞时间的延长而进一步下降的趋势。结论 p- NP可模拟雌激素下调 MCF- 7细胞 ER蛋白和 ERαm RNA表达 。

对-苯二甲酸邻菲罗啉铕镧配合物的红外光谱及荧光光谱研究

用对 苯二甲酸铵和邻菲罗啉与氯化铕和氯化镧在乙醇 水溶液中反应 ,合成了对 苯二甲酸邻菲罗啉铕镧异核稀土配合物 ,测定了配合物的C ,H ,N和稀土元素的含量、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱 ,确定了配合物的组成。结果表明 ,羧基氧和邻菲罗啉氮原子均与稀土离子配位 ,桥联配体对 苯二甲酸根可有效的传送能量 。

对-(β-羟乙基砜)苯胺的电化学合成

本文研究了以对-硝基苯基-β-羟乙基砜为原料在铅板电极上电化学还原制备对-(β-羟乙基砜)苯胺的反应,探究电流密度、通电量、温度和硫酸浓度对电流效率和产率的影响。在最优条件下(电流密度300 A·m^(-2),理论通电量6.0 F·mol^(-1),温度70 ℃,硫酸浓度1.5 mol·L^(-1)),该反应的电流效率达到92.7%,产率达到93.0%。在该最优条件的基础上向电解液中加入质量分数2.0%的硫酸钛可将产率提升至97.8%,硫酸钛的引入间接缓解了反应后期原料扩散速率慢的问题。