导数分光光度法在药物分析中的应用

本文综述了导数分光光度法在药物分析中的应用及展望。

阳离子交换树脂一阶导数分光光度法测定盐酸环丙沙星脂质体包封率

目的测定盐酸环丙沙星脂质体的包封率。方法用阳离子交换树脂分离脂质体和游离的盐酸环丙沙星 ,采用一阶导数分光光度法 ,消除磷脂对药物的干扰 ,测定脂质体中盐酸环丙沙星的含量 ,计算包封率。结果阳离子交换树脂对溶液中盐酸环丙沙星的吸附率达到 1 0 0 % ,对空白脂质体和盐酸环丙沙星的物理混合物中盐酸环丙沙星的吸附率大于 97 6 %。含量测定方法的线性范围为 4～ 1 4mg/L ,回收率在 98 1 2 %～ 1 0 0 5 8% (n =5 ) ,日内与日间RSD均小于 1 81 % ,加样回收率为 1 0 0 4 3% (RSD =1 0 8% ,n =6 )。结论此方法简便、可行。

比光谱-导数分光光度(计算)法同时测定邻硝基酚、间硝基酚或对硝基酚二元混合物的含量

运用比光谱 -导数分光光度 (作图 )法的基本原理 ,推导了比光谱 -导数分光光度 (计算 )法同时测定二元混合物含量的基本公式 ,研究了邻、间硝基酚 ,邻、对硝基酚和间、对硝基酚的三种二元混合物含量的同时测定 ,取得了满意结果。另外 ,还比较了单位质量浓度的除数因子与一般除数因子在测量该 3种二元混合物时的方法灵敏度 ,证明用单位质量浓度溶液标准光谱作除数因子时灵敏度较高。

一阶导数分光光度法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量

目的 :建立复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量测定方法。方法 :采用一阶导数分光光度法 ,样品不经分离处理直接测定复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量 ,检测波长为 2 98nm。同时与外指示剂法比较。结果 :线性范围为 5～ 4 0mg·L-1,r =0 .9998,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD为 1.96 %。结论 :本法可消除其他组分的干扰 ,优于外指示剂法 ,简便易行 。

三重-比导数分光光度法同时测定氨基比林、非那西丁和咖啡因含量的研究

阐述了三重-比导数分光光度法同时测定氨基比林、非那西丁和咖啡因的基本原理,并研究了实验条件。试验结果表明,氨基比林的平均回收率为103.3%,相对标准偏差(RSD)为2.3%(n=13);非那西丁的平均回收率为99.44%,RSD为1.2%(n=13);咖啡因的平均回收率为98.41%,RSD为1.1%(n=13)。

三重-比导数分光光度法及其应用研究

提出了可以应用于三元混合物同时测定的三重 比导数分光光度法,阐述了三重 比导数分光光度法的基本原理,研究了三重 比导数分光光度法在三元复方制剂增效联磺片中磺胺甲口恶唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)、甲氧苄啶(TMP)的同时测定。试验结果表明,增效联磺片中SMZ、SD、TMP的回收率分别为102 1%(RSD=2.7%,n=20)、100.5%(RSD=1.8%,n=20)、101.2%(RSD=4 3%,n=20)。

多波长线性回归-一阶导数分光光度法同时测定原油中的钴和镍

以ＰＡＲ为显色剂，采用多波长线性回归－一阶导数分光光度法同时测定原油中的钴和镍。钴和镍浓度分别在０～１５μｇ／５０ｍｌ和０～２５μｇ／５０ｍｌ内服从朗白比尔定律，摩尔吸光系数分别是２．３×１０５和３．８×１０５，最低检测限分别是０．００３μｇ／ｍｌ和０．００４μｇ／ｍｌ。对合成样品和实际样品进行分析并进行加标回收试验，结果良好。

导数分光光度法测定矿石中的金

研究了在聚乙烯醇存在下，ｐＨ３．２的缓冲溶液中金与钼酸盐和罗丹明Ｂ显色后的一阶导数吸收光谱，结果表明，一阶导数吸收光谱的摩尔吸光系数是２．０３×１０６，较基本光谱的灵敏度提高３４倍。服从比尔定律范围为０～０．２ｍｇ／Ｌ。以聚醚型聚胺酯泡沫塑料分离共存离子，对矿石中金进行测定并与氢醌容量法进行对照实验，两方法绝对偏差≤０．１６ｍｇ／Ｌ，结果令人满意。

非线性偏最小二乘导数分光光度法同时测定复方新诺明中二组分的含量

构造了导数光谱与多组分浓度间的非线性模型 ,以偏最小二乘法估计模型参数 ,建立了同时测定两组分的非线性偏最小二乘导数分光光度法 ,方法用于复方新诺明中磺胺甲唑SMZ(Sulfamethoxazole)和甲氧苄啶TMP(Trimethoprim)含量的测定 ,10份模拟样中SMZ ,TMP的回收率分别为 99 8%和 10 0 1% ,RSD分别为 1 3%和 1 6 %。结果明显好于线性偏最小二乘导数分光光度法。用该法测定复方新诺明片中的二组分含量测定结果与药典方法一致 ,该法为复方制剂的分光光度分析提供了更为理想的新途径。

双波长K系数-标准加入-导数分光光度法同时测定重油中的钴镍

本文提出了一种同时测定两组分混和物的新方法，即双波长Ｋ系数－标准加入－导数分光光度法，该法同时进行两组分的标准加入，以两个组分的峰值波长为测定波长，又互为参比波长，利用Ｋ系数法以一套吸光度数据同时完成两个组分的测定。本文以ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色体系，同时测定了重油中的钴、镍，结果令人满意。本方法简便，灵敏度高。

利培酮片的一阶导数分光光度测定

采用一阶导数分光光度法测定利培酮片的含量。以甲醇为溶剂 ,浓度在 5～ 40 μg/ml范围内 ,浓度 C与 2 5 4nm和 2 78.5 nm导数光谱峰谷间的振幅 D呈线性关系 ,r=0 .996 6。平均回收率为 99.91% ,RSD为 0 .0 5 %。

导数分光光度法同时测定烃水合产物中仲,叔醇的含量

考查了C_4—C_6仲醇和叔醇的亚硝酸酯导数光谱行为.确定用二阶导数以峰零法在366.4nm波长下测定叔醇,在368.2nm 波长下测定仲醇。仲醇的吸光系数 k_(?)=2.18 l/g·cm,叔醇的k_(366.4nm)=3.49 l/g·cm。分别约为常规分光光度法峰值吸收系数的2倍及4倍。样品分析结果表明,仲醇回收率在95—101%,叔醇回收率在97—106%,变异系数<3.5%,相对误差<±3%,仲醇最低检出限为 3μg/ml,叔醇最低检出限为 1μg/ml。

用紫外导数分光光度法测定复方替米沙坦氨氯地平片的含量

目的测定复方片中替米沙坦和氨氯地平的含量。方法采用紫外导数分光光度法,替米沙坦测定波长为236nm,氨氯地平测定波长为390nm。结果替米沙坦浓度在(4~20)×10^(-3) mg/ml范围内与一阶导数值有良好的线性关系,其标准曲线方程为Y=0.004 3X-0.000 5,R^2=0.999 3;氨氯地平浓度在(10~90)×10^(-3) mg/ml范围内与一阶导数值有良好的线性关系,其标准曲线方程为Y=0.000 3X+0.000 2,R^2=0.999 5。结论该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度;样品检测结果与HPLC法基本一致;是测定复方替米沙坦氨氯地平片含量的一种较好的分析方法。

比光谱-导数分光光度法同时测定对-香豆酸和阿魏酸

根据对-香豆酸和阿魏酸的紫外吸收特点,确立得到两种酚酸稳定的紫外吸收图谱的条件,建立比光谱-导数分光光度法,同时测定对-香豆酸和阿魏酸的含量。在溶剂为乙醇或水或乙醇与水的混合溶液时,调节溶液pH2.0,得到两种酚酸稳定的紫外吸收光谱图,最大吸收峰分别为对-香豆酸308nm、阿魏酸320nm。运用比光谱-导数分光光度法测定对-香豆酸和阿魏酸的二元混合物,回收率在93.40%～103.34%之间,结果良好。对蔗渣碱解提取的酚酸样品进行检测,阿魏酸检测受影响较大,而对-香豆酸检测结果较理想。本法对波谱严重重叠的两种酚酸能进行有效测定,

二阶导数分光光度法测定维生素E霜的含量

用二阶导数分光光度法测定维生素E霜中维生素E的含量 ,可消除基质对测定的干扰 ,方便简便、快速且准确。回收率为 98.2 4 % (RSD =0 .6 1% )。

一阶导数分光光度法直接测定炼油厂污水中的氨氮

省去了蒸馏等预处理步骤，采回水样直接测定。氨氮与奈氏试剂显色，加入阿拉伯胶大大增加了配合物的稳定性。利用导数法的零交技术消除了干扰物的影响，测定方法简单、准确且快速。本方法的线性范围宽：０～９０μｇ／２５ｍｌ；加标回收率为９０％～１０５％。经样品测定并与常规法对照，结果基本一致。

非离子型微乳液对导数分光光度法测定微量铁的增敏作用

与胶束介质比较，非离子型Ｏ／Ｗ 微乳液Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００／ｎ－Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ－Ｃ９Ｈ２０／Ｈ２Ｏ对以磺基水杨酸为显色剂三阶导数分光光度法测定微量铁有更好的增敏作用。在ｐＨ４～６ 的六次甲基四胺－盐酸介质中，铁－磺基水杨酸配合物的最大吸收波长λｍ ａｘ 为２４９ ｎｍ ，微乳液介质中的测定灵敏度比胶束介质中提高近一倍。用此法测定了化学试剂中微量铁，结果令人满意。通过测定比较显色剂在不同介质体系中的分配系数、结合常数和胶束位，探讨了微乳液对三阶导数Ｆｅ－Ｓａｌ测定体系的增敏作用。

一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3~3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r 2=0.9999),线性范围为0~120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r 2=0.9996),线性范围为0~100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%~102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。

导数分光光度法测定注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量

用导数分光光度法不经分离直接测定注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。用一阶导数分光光度法测定头孢哌酮钠的含量，平均回收率为９９．３１％ ，ＲＳＤ 为０．４４％ （ｎ＝ ６）。用二阶导数分光光度法测定舒巴坦钠的含量，平均回收率为１００．０５％ ，ＲＳＤ 为０．６７％ （ｎ＝ ６）；方法简便快速，结果满意。