导数离子色谱法在水质分析中的应用

建立了一种一阶导数离子色谱法测定水样中钙镁离子的方法,该方法在测定前无须对水样进行处理。考察了pH、温度、离子强度等对方法的影响,实验选择在pH为中性、室温下进行。由实验测定得到钙、镁离子的离子色谱图,并对谱图进行一阶求导,分别在钙离子和镁离子一阶离子色谱导数的零交点为6.5 min、7.5 min处读取另一离子的导数值dσ/dt,该数值与钙离子或者镁离子浓度呈现良好的线性关系。采用该方法测定的结果与滴定法测定的结果相一致,表明方法准确、可靠。

反相高效液相色谱法测定降解过程中阿司匹林的含量

目的:建立一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法。方法:Shimadzu ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为溶剂,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶6,盐酸调节pH为2.5),检测波长280nm,柱温40℃,流速为1.0mL·min^(-1)。采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度。结果:在选定色谱条件下,阿司匹林能与相邻杂质完全分离。阿司匹林在60～1800μg·mL^(-1)范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.6%,RSD为1.3%,重复性试验RSD为0.9%(n=5)。高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4%(n=5)。化学动力学研究表明,阿司匹林的降解过程由活性反应中心的增长来控制,遵从Prout-Tompkins模型。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。