同步-偏振-导数荧光法同时测定三种苯二酚异构体的研究

苯二酚的三种异构体,由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重,不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定.而以λ=0nm进行同步扫描时,在350～500nm之间具有相似的荧光光谱特征,其荧光强度有良好的加和性,可以对三者进行总量测定.研究还发现三种苯二酚异构体与Cu2+和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时,用△λ=30nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法,间苯二酚的导数荧光峰位于260nm处,对苯二酚的导数荧光峰位于320nm处,两者能很好分开,而此时邻苯二酚荧光峰消失,因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚,然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量,从而测到邻苯二酚的浓度,因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定.其线性范围均在3×10-6～5×10-4mol/L之内,间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10-7mol/L和3.1×10-7mol/L;其混和物总量的检出限是4.5×10-7mol/L,RSD均在5%以下.该方法简便快速,有良好的准确性和重复性,用于环境水样中三种苯二酚的同时测定,获得满意结果.

胶束增效同步导数荧光法用于镓的灵敏选择测定

胶束增效同步导数荧光法用于镓的灵敏选择测定林辉概，陈同森，曾鸽鸣，李志良（湖南大学４１００８２）熊劲芳，李梦龙（四川大学）关键词：镓的灵敏选择测定，同步导数荧光Ｍ／ＰＡＮ／ＳＤＳ体系，胶束增效荧光法（一）引言镓的荧光测定一直受到重视，主要采用黄酮、偶...

一阶导数荧光法同时测定氨基酸溶液中的苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸

一阶导数荧光法同时测定氨基酸溶液中的苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸邵晓芬，王凤玲（天津商学院食品系，天津３００４００）刘振玉（天津体育学院生理室，天津３００３８１）关键词苯丙氨酸，酪氨酸，色氨酸一阶导数荧光光谱ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉ...

导数荧光法同时测定溶液体系中痕量铀、铽

在H3PO4—NaH2PO4体系中同时测定铀、铽时,540nm处铀酰离子荧光峰干扰545nm处铽离子荧光峰,两者的波长差只有5nm.本文应用导数荧光技术解决了光谱干扰问题,使波长差达17nm.即应用一阶导数荧光光谱,可在521nm和538nm处测定铀、铽,并且大大提高了灵敏度,使铀、铽的检测限从常规法的3.2和31ppb下降到1.2和2.8ppb.一。

硫酸体系一阶导数荧光法同时测定铈钆铽

在无机酸体系中荧光分析法测定Ce3+,Gd3+～Tb3+,Gd3+～Ce3+的研究虽有报道,但同时测定Ce3+、Gd3+、Tb3+的研究尚未见报道。本文探讨了在硫酸体系中同时测定Ce3+、Gd3+、Tb3+的可能性,发现除当Ce3+浓度较大时对Gd3+测定产生光谱干扰外,三种离子的特征荧光峰彼此干扰很小。为减小Ce3+对Gd3+的光谱干扰,提高测定Gd3+的灵敏度,应用一阶导数荧光技术使Ce3+对Gd3+的干扰浓度比由1:10提高到1:1,Gd3+的检测限由常规法的8.8μg·ml-1降低到0.2μg·ml-1,较常规法提高43倍。将该法应用于稀土氧化物中铈、钆、铽的同时测定,结果较为满意。

锡(Ⅱ)增敏四环素体系导数荧光法测定铕及其增敏机理的探讨

研究了锡（Ⅱ）对铕－四环素体系中铕的荧光增敏作用，对其增敏机理进行了探讨，并进一步研究了该体系荧光法测定铕的最佳测定条件。该体系测定铕的检测限为０．０２μｇ／Ｌ，无锡存在时，铕的检测限为０．０９μｇ／Ｌ。锡（Ⅱ）使铕的荧光检测限降低了４．５倍，用一级导数荧光法，使铕的荧光检测限进一步降低到０．０１μｇ／Ｌ。成功地测定了混合稀土氧化物中铕的含量．

导数荧光法测定复方新诺明中的磺胺甲胺异噁唑和甲氧苄胺嘧啶

在磺胺甲基异口恶唑的激发峰 2 6 9.4nm处记录一阶导数发射光谱 ,采用峰 -谷法测量导数信号 ,在甲氧苄胺嘧啶存在下 ,不经分离和掩蔽实现磺胺甲基异口恶唑的测定 ;用二阶导数激发光谱 ,在磺胺甲基异口恶唑存在下 ,实现甲氧苄胺嘧啶的测定 .磺胺甲基异口恶唑的线性范围是 0～ 4.0 μg/ m L,甲氧苄胺嘧啶的线性范围是 0～ 3.0 μg/ m L.

萘啶酮酸体系导数荧光法测定铥、铽

在 p H 7.5、 3.0× 1 0 - 4mol/L萘啶酮酸溶液、激发波长为2 80 nm的最佳条件下 ,采用一阶导数荧光技术 ,在荧光波长 476nm处测定 Tm3+、在 540 nm处测定 Tb3+。由于采用导数荧光技术 ,不但消除了 Tb3+ 荧光峰对测定 Tm3+ 的干扰 ,使 Tm3+ 、Tb3+ 的同时测定成为可能 ,还显著提高了 Tm3+ 的灵敏度 ,使 Tm3+ 的检测限达到 0 .0 1 μg/m

吡啶-2,6-二羧酸体系导数荧光法同时测定铀、钐、铕、铽、镝

本文研究了吡啶-2,6-二羧酸(DPA)体系导数荧光法同时测定铀、钐、铕、铽、镝的最佳条件。在pH5.5,4.8×10^(-5)mol/L DPA,激发波长272nm的条件下,可分别在518、639、621、539和566nm处测定铀、钐、铕、铽和镝,检测限分别达到7、0.4、0.004、0.026和0.25ug/mL。应用本法测定了混合试液中上述五种离子含量,回收率为92.3～108.1%。

6-羟基水杨酸-乙二胺四乙酸体系导数荧光法测定铽、镝

本文开发了6-羟基水杨酸-EDTA导数荧光法测定铽、镝的新体系,铽、镝的检测限分别达到1和50ng/ml,较常规荧光法的灵敏度提高了3和4倍,铽(584nm)和镝(577nm)的两荧光峰也得到良好分离,互不干扰测定。应用本法测定了稀土矿物等试样,回收率为96％～108％,相对标准偏差小于4.2％。

二阶导数荧光法同时测定人血清中血红蛋白和白蛋白含量

目的:建立同时测定人血清中血红蛋白和白蛋白含量的方法。方法:在pH7.4的条件下,测定人血清中血红蛋白和白蛋白的二阶导数荧光光谱,采用峰零交叉测量法,同时求血红蛋白和白蛋白的含量。结果:血红蛋白测定的线性范围为2.0×10-7～12.0×10-7mol/L,r=0.997,回收率为96.6%～100.1%;白蛋白测定的线性范围为2.0×10-7～12.0×10-7mol/L,r=0.998,回收率为95.5%～100.3%。结论:该法无需分离2种蛋白,操作简单快速,结果满意。

导数荧光法测定茶叶中的硒

采用导数荧光法测定茶叶中的硒，线性范围为０～１．０μｇ／ｍｌ．回收率为９５．４％～１０３％，方法检测限为０．１３μｇ／Ｌ，相对标准偏差１．８４％，２．８３％，０．８８％。

吡啶-2,6-二羧酸体系导数荧光法同时测定铀、钐、铕、铽、镝

研究了吡啶-2,6-二羧酸体系导数荧光法同时测定铀、钐、铕、铽、镝的最佳条件及共存离子的影响。导数荧光法测定上述五种离子的检测限分别达到:U(Ⅲ)7,Sm(Ⅳ)0.4,Eu(Ⅲ)0.004,Tb(Ⅲ)0.026,Dy(Ⅲ)0.25ng/ml。应用本法测定了混合试液中上述五种离子含量,回收率为92.3％～108.1％。

6-羟基水杨酸-EDTA体系导数荧光法测定铽、镝

开发了6-羟基水杨酸-EDTA导数荧光法测定铽、镝的新体系,铽、镝的检测限分别达到1和50ng/ml。应用本法测定了稀土矿物等试样中的铽、镝含量,回收率96～108％,相对标准偏差小于4.2％。

吡嗪－2－羧酸体系导数荧光法同时测定铕、铽

研究了吡嗪－２－羧酸与ＥＵ３＋、Ｔｂ３＋形成配合物的发光机理、配合比、探讨了导数荧光技术同时测定Ｅｕ３＋、Ｔｂ３＋的最佳条件和其他稀土离子共存的影响。Ｅｕ３＋、Ｔｂ３＋检测限分别达到４．７和５．４ｎｇ·ｍｌ－１，利用本方法成功地测定了稀土试样中铕、铽的含量。取得满意的结果。

导数同步荧光法测定猪肉中强力霉素残留

在适当的条件下,强力霉素可与镁离子形成具有强荧光的络合物,在溴化十六烷基三甲铵胶束体系中,荧光可进一步增强.据此建立了一种测定强力霉素残留的新方法.在优化条件下,强力霉素线性范围为0.2～10mg/L,相对标准偏差为0.9%～3.9%,检出限为12μg/kg,加标回收率90.5%～107.3%.该方法已应用于猪肉强力霉素残留的测定.

导数同步荧光法测定硒

对硒与２，３－二氨基萘（ＤＡＮ）络合物在有机溶剂中的同步荧光光谱进行了研究。当同步荧光光谱的△λ选择１４０ｎｍ时，可获得－锐形单峰光谱，在此基础上获得了一阶导数同步荧光和二阶导数同步荧光的最佳实验条件。用一阶导数同步荧光定量测定硒可提高方法的灵敏度和改善精密度，在仪器的中挡灵敏范围，硒的检测限为１．５ｎｇ，硒浓度在０—２５０ｎｇ时，硒浓度与荧光强度的直线关系是ｙ＝０．４４ｘ—０．１８，相关系数（ｒ）０．９９８５，１０次测定的变异系数（ＣＶ％）为６．７％。对水样、血液和头发中的硒进行了实测。

十二烷基苯磺酸钠与苯酚的导数同步荧光法同时测定

研究了十二烷基苯磺酸钠和苯酚及其混合物在pH6．0的磷酸二氢钠一磷酸氢二钠缓冲液中的一阶导数同步荧光光谱，确定了最佳实验条件：波长差△λ=60nm，十二烷基苯磺酸钠的测定波长为224nm，苯酚的测定波长为258nm，建立了一阶导数同步荧光法同时测定混合物中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的新方法。十二烷基苯磺酸钠和苯酚的线性范围分别为0．05-8．00mg／L和0．10-5．50mg／L；线性相关系数分别为0．9955和0．9997；检出限分别为8．4μg／L和5．3μg／L；回收率分别为95％～100％和98％-102％；相对标准偏差分别为3．8％和1．9％。该方法可用于水中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的同时检测，结果满意。

导数同步荧光法测定鸭蛋蛋清中金霉素残留含量

为实现鸭蛋蛋清中金霉素残留含量的快速测定与检测模型精度的提高,应用导数同步荧光法结合支持向量回归(SVR)建立鸭蛋蛋清中的金霉素含量的预测模型。首先在280～400 nm光谱范围内对三维同步荧光指纹图谱与三维同步荧光光谱进行分析,确定检测鸭蛋蛋清中的金霉素含量的最佳波长差△λ为70 nm;然后对原始的同步荧光光谱进行一阶导数预处理,并用联合区间偏最小二乘法(siPLS)结合遗传算法(GA)优选出11个特征波长;最后应用支持向量回归(SVR)建立了鸭蛋蛋清中的金霉素含量的预测模型,其模型预测集的决定系数(R2)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.973 mg/L和1.501 1 mg/L。试验结果表明,本研究方法能够满足鸭蛋蛋清中金霉素残留含量快速测定要求。

导数同步荧光法同时测定水体中苯酚、苯二酚

利用导数同步荧光法的高选择性,建立同时测定水体中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法.研究了不同pH值条件对荧光强度的影响,确定了同步荧光光谱的最佳波长差.实验结果表明:在0.01-1.5mg/L范围内浓度与导数同步荧光值呈线性关系,相关系数为0.989-0.999,检出限在0.004-0.015mg/L,加标回收率为87%-102%.该方法处理样品简单、测定比较准确、精密度高,可用于水样中微痕量苯酚、苯二酚的快速测定.