导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。

亚甲蓝和天青A与AuCl4^-离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl4-形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8～4.8×10-6和6.0×10-8～5.8×10-6g/mL。研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素。用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意。

导数-同步荧光光谱法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

研究了植物生长激素α-萘乙酸和吲哚 - 3-乙酸混合物体系的导数 -同步荧光光谱 ,提出了混合物体系中两种植物生长激素的荧光光谱同时测定方法。经样品测定 ,α-萘乙酸和吲哚 - 3-乙酸检出限分别为 0 .0 69μg/m L和 0 .1 4μg/m L,平均回收率分别为 98.8%和 95 .7% ,相对标准偏差分别为 1 .6%和 3.1 %。本方法用于商品萘 -吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚 - 3-乙酸含量的同时测定 。

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中。由于组分间结构与化学性质相似，导致荧光光谱相互重叠，常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步一导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究，并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7．8的条件下，选择Δλ=60nm，在250～450nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描，并做一阶导数处理。实验结果表明，两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离，消除了彼此间的干扰，能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0．013～1．156μg·ml^-1与0．025～1．042μg·mL^-1，检出限分别为0．013μg·mL^-1与0．025μg·mL^-1，回收率分别为98％～104％与96％～103％；相对标准偏差均低于2．25％。

同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。

同步-导数荧光光谱法直接测定人体尿液中的盐酸环丙沙星的方法研究

研究了人体尿液中环丙沙星的荧光性质。通过控制体系中的 p H值 ,消除了背景干扰 ,据此建立了同步 -导数荧光光谱法直接测定人体尿液中环丙沙星含量的新方法。其线性范围为 1 .3～ 33.1 mg/L,回收率 99%～ 1 0 4 % ,相对标准偏差 2 .0 %～2 .4%

同步-偏振-导数荧光法同时测定三种苯二酚异构体的研究

苯二酚的三种异构体,由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重,不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定.而以λ=0nm进行同步扫描时,在350～500nm之间具有相似的荧光光谱特征,其荧光强度有良好的加和性,可以对三者进行总量测定.研究还发现三种苯二酚异构体与Cu2+和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时,用△λ=30nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法,间苯二酚的导数荧光峰位于260nm处,对苯二酚的导数荧光峰位于320nm处,两者能很好分开,而此时邻苯二酚荧光峰消失,因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚,然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量,从而测到邻苯二酚的浓度,因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定.其线性范围均在3×10-6～5×10-4mol/L之内,间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10-7mol/L和3.1×10-7mol/L;其混和物总量的检出限是4.5×10-7mol/L,RSD均在5%以下.该方法简便快速,有良好的准确性和重复性,用于环境水样中三种苯二酚的同时测定,获得满意结果.

导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺

为同时测定2种萘胺异构体的含量,研究了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光光谱,利用零交点法避免了它们之间的干扰。在pH=7.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,波长差为120nm的条件下,测定了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光。进一步对2种萘胺的同步光谱做一阶导数处理,分别在1-萘胺和2-萘胺的导数同步荧光光谱为零的259和290nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关系,线性范围均在4.0×10-7～2.0×10-5mol/L;1-萘胺和2-萘胺的检出限分别是4.0×10-8和2.9×10-8mol/L;RSD均在5%以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定,获得满意结果。

导数同步荧光法测定血清色氨酸

为了排除酪氨酸、苯丙氨酸对荧光法测定色氨酸的干扰，建立了色氨酸导数－同步荧光测定法。结果表明，当Δλ为９０ｎｍ时，色氨酸的一阶导数－同步荧光峰在２８５ｎｍ时不受酪氨酸、苯丙氨酸的干扰；色氨酸浓度在０～４００μｍｏｌ／Ｌ与导数－同步荧光值成线性，Ｙ＝０．２８７Ｘ±０．０９６，ｒ＝０．９９９；批内、批间ＣＶ分别为２．５７％、３．４２％；回收率９３．８％～９７．２％；血红蛋白含量在０．２５～５．０ｇ／Ｌ、胆红素含量在４２．７５～３４２μｍｏｌ／Ｌ对测定无干扰；３０例健康成年人血清色氨酸测定结果为７３．９８±７．２６（ｘ±ｓ）μｍｏｌ／Ｌ；本法操作简单、快速，测定结果准确，是血清色氨酸常规测定较为理想的方法。

导数恒能量同步荧光光谱法快速检测蔬菜及谷物制品中的苯并(α)芘

结合导数恒能量同步荧光扫描技术,采用标准加入法定量检测,导数基线校正法处理数据,建立了一种蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的荧光快速检测方法。一般样品仅需简单超声萃取,深色蔬菜及在370 nm左右有干扰峰的谷物制品也只需增加微波皂化步骤,即可进行光谱扫描。对实际样品高(10μg/kg)、中(5.0μg/kg)、低(1.0μg/kg)浓度的加标回收率在84.2%~103.2%之间,方法重现性好,各类样品的检出限为0.17~0.55μg/kg,标准加入法工作曲线线性范围为0.034~50μg/L。该方法样品前处理简单,无需复杂的纯化分离步骤,适用于蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的快速分析测定。

司帕沙星金属络合物在胶束体系中的荧光特性研究及应用

研究了在金属离子存在下司帕沙星在胶束体系中的荧光特性，首次发现锌（Ⅱ）和阴离子表面活性刑十二烷基硫酸钠对司帕沙星的荧光有显著的协同增敏作用。据此建立了测定人体尿液中司帕沙星含量的同步-导数荧光光谱法，定量线性范围为0．04－4．0mg／L，检测限为0．04mg/L。相对标准偏差为1．6％－3．9％。探讨了锌（Ⅱ）和十二烷基硫酸钠对司帕沙星荧光的增敏机理。

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同 pH条件下的光谱行为 ,发现诺氟沙星在pH 3 0 4的水溶液中具有较强的荧光发射 ,与中性介质相比荧光发射光谱红移了 30nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步 导数荧光光谱法。经样品测定 ,其线性范围为 0 0 16～ 0 96 μg·mL-1,检出限为 0 0 16 μg·mL-1,回收率为 99 7%～ 10 0 94 % ,相对标准偏差为 1 6 5 %～ 2 86 %。

溶解态菲及其中间代谢产物1-羟基-2-萘甲酸的同时测定

运用导数-同步荧光光谱建立了快速同时测定溶解态菲(Phenanthrene,Phe)及其中间代谢产物1-羟基-2-萘甲酸(1-Hydroxy-2-naphthoic acid,1H2NA)的分析方法。所建方法同时测定Phe与1H2NA的线性范围分别为4.0~1.0×103μg/L和4.0~1.2×103μg/L,检出限分别为0.08μg/L和0.07μg/L,加标回收率分别为96.5%~105.3%和99.2%~106.5%,相对标准偏差均小于1.0%。该方法可应用于实验室条件下溶解态Phe微生物降解过程中Phe和1H2NA的测定,具备原位研究Phe降解过程中间代谢产物1H2NA的应用潜力。

食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法的研究

微波具有萃取效率高、加热均匀、节省时间等特点，而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性，导数技术又能放大窄带灵敏度，抑制宽带，改善分辨能力。本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术，采用家用微波炉，建立了食品中苯并（α）芘（BaP ）的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。探讨了影响微波萃取效率的主要因素，如萃取溶剂的类型及使用量、微波萃取时间及冷却时间、微波辐射功率等，并与超声萃取做了比较。对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP；对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行，简化操作步骤，缩短样品的前处理时间，使样品的整个分析过程可在1h内完成。该方法操作简单、快速、费用低廉，已应用于实际样检测，低脂肪样品的加标回收率为90.0％～105.0％，高脂肪样品的为83.3％～94.6％，方法重现性好，结果令人满意。

纸杯中残留苯并(a)芘在食品模拟物中的相对迁移率研究

采用具有高分辨、高灵敏度的导数-恒能量同步荧光法分析测定了不同条件下,纸杯中残留苯并(a)芘在水性模拟液和脂肪模拟液中的迁移量。探讨了模拟物的种类、浸泡时间和温度对纸杯中苯并(a)芘的相对迁移率的影响。结果表明:该分析方法的回收率为89.2%～104.3%;纸杯中残留苯并(a)芘在脂肪模拟液中的相对迁移率明显高于水性模拟液的,纸杯盛装冷水时无苯并(a)芘浸出,而用于盛装热水可浸出苯并(a)芘;温度越高,浸泡时间越长,纸杯中苯并(a)芘向食品模拟液的相对迁移率也越大。

电荷转移反应与荧光光谱法联用在药物分析中的应用

目的介绍电荷转移反应与荧光光谱法联用在药物分析中的应用。方法对近期国内外的相关文献予以检索,分类,整理。结果形成荷移复合物后药物荧光光谱得到显著增强。同时应用同步荧光,导数同步荧光可以消除体液干扰,对体液不须经预处理可以直接测定其中药物的含量。结论荷移反应与荧光光谱法联用,简便快速,方法准确,灵敏度高,检测限低,使其在药物分析尤其在痕量分析及体内药物分析中有着良好的前景。

厦门市121份市售食品中苯并（a）芘污染状况

目的 了解厦门市市售食品中苯并（a）芘（BaP）的污染状况。方法采用导数-恒能量同步荧光光谱技术，以自行研制的BaP快速检测仪对厦门市流通市场上采集的121份食品中BaP的含量进行检测。结果检测发现在121份样品中有84．3％检出BaP，含量为0．17—59．00μg/kg,其中含量超过5．00μg／kg的食品有60份，占49．6％，主要集中在烧烤小食品、加工的肉制品和水产品，含量范围分别是1．44～54．10μg/kg、0．17—59．00μg/kg、2．79～36．80μg/kg。在34份采自路边流动摊点的食品中，BaP含量为1．78～49．60μg/kg，其中超过5．00μL/kg有30份，达88．2％。结论所采集121份厦门市售食品中BaP的污染较为严重。