多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析

通过选择合适的能量差 (Δν =130 0cm-1)并结合导数技术 ,对 2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并[α]芘和 2 ,3 苯并蒽进行了导数恒能量同步荧光分析。结果表明 ,样品只需经 1次扫描 ,即可利用导数恒能量同步荧光光谱对上述多环芳烃 (PAHs)进行同时分析和定量测定 ;二阶导数恒能量同步荧光法测定结果表明 ,2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并 [α]芘和 2 ,3 苯并蒽的检出限依次为 0 2 2× 10 -9、0 5 2× 10 -9、0 4 6×10 -9和 0 2 4× 10 -9g/mL。此方法应用于分析海水样、自来水样、大气飘尘样中多环芳烃 ,均取得了良好的效果 ,回收率分别为 87%～ 99 5 %、88%～ 10 1%和 84 %～ 10 5 %

导数恒能量同步荧光光谱法快速检测蔬菜及谷物制品中的苯并(α)芘

结合导数恒能量同步荧光扫描技术,采用标准加入法定量检测,导数基线校正法处理数据,建立了一种蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的荧光快速检测方法。一般样品仅需简单超声萃取,深色蔬菜及在370 nm左右有干扰峰的谷物制品也只需增加微波皂化步骤,即可进行光谱扫描。对实际样品高(10μg/kg)、中(5.0μg/kg)、低(1.0μg/kg)浓度的加标回收率在84.2%~103.2%之间,方法重现性好,各类样品的检出限为0.17~0.55μg/kg,标准加入法工作曲线线性范围为0.034~50μg/L。该方法样品前处理简单,无需复杂的纯化分离步骤,适用于蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的快速分析测定。

导数-恒能量同步荧光法同时测定芴、苊、蒽和苝

The technique of derivative constant energy synchronous fluorimetry was intro-duced in this article. For mixture of fluorene, acenaphthene, anthracene and perylene, thedetection limit is 2. 4, 17.1, 0.27, 0.043 ng/mL, respectively, when first-derivative con-stant energy synchronous fluorimetry is employed. The detectlon limit is 1. 5, 15. 0, 0.13,0. 022 ng/mL, respectively, when second-derivative constant energy synchronous fluorlme-try is employed. In the method, four compounds can be simultaneously determined withoutany mutual interference.

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中。由于组分间结构与化学性质相似，导致荧光光谱相互重叠，常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步一导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究，并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7．8的条件下，选择Δλ=60nm，在250～450nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描，并做一阶导数处理。实验结果表明，两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离，消除了彼此间的干扰，能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0．013～1．156μg·ml^-1与0．025～1．042μg·mL^-1，检出限分别为0．013μg·mL^-1与0．025μg·mL^-1，回收率分别为98％～104％与96％～103％；相对标准偏差均低于2．25％。

同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。

导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[α]芘和苝

建立了芴、咔唑、苯并[α]芘和茈四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法，并对其优越性进行了比较说明。该法简便快速，无需对混合物进行分离，只需一次扫描，就可实现这四组分的同时鉴别和定量测定。将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析，取得了良好的效果，回收率分别为90．0％-108．0％，90．0％~104．0％和90．0-102．0％。

恒能量同步荧光光谱法测定水体中多环芳烃

建立了胶束溶液中多环芳烃混合物同时测定的恒能量同步荧光分析法,方法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现11种组分的同时鉴别和定量测定.方法的检出限在1.3×10-11～4.4×10-9g/mL,标准偏差为1.03～1.73,方法应用于分析河水样、污水样中的多环芳烃的效果良好,回收率分别为77.88%～120.13%、62.36%～123.56%。

同步-导数荧光光谱法直接测定人体尿液中的盐酸环丙沙星的方法研究

研究了人体尿液中环丙沙星的荧光性质。通过控制体系中的 p H值 ,消除了背景干扰 ,据此建立了同步 -导数荧光光谱法直接测定人体尿液中环丙沙星含量的新方法。其线性范围为 1 .3～ 33.1 mg/L,回收率 99%～ 1 0 4 % ,相对标准偏差 2 .0 %～2 .4%

恒能量同步荧光光谱法结合主成分分析法对山西老陈醋的鉴别研究

以11种不同品牌和不同年份的山西老陈醋为试验样品,在激发波长为250 nm^500 nm,能量差△ν=1 300 cm-1~1 700 cm-1(每间隔100 cm-1扫描一次)范围内对其进行恒能量同步荧光扫描。结果表明,紫林老陈醋在λex=340 nm处存在荧光吸收,不同年份之间相对荧光强度有所差异;其余老陈醋均在λex=350 nm处有荧光吸收,荧光强度也各不相同。对所得数据进行主成分分析,发现△ν=1 500 cm-1时PC1和PC2的累计贡献率可达100%,各种老陈醋的分离效果最好。故选用恒能量同步荧光光谱法和主成分分析法二者有机结合来达到对不同年份和不同品牌山西老陈醋区分的目的是可行的。

导数-同步荧光光谱法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

研究了植物生长激素α-萘乙酸和吲哚 - 3-乙酸混合物体系的导数 -同步荧光光谱 ,提出了混合物体系中两种植物生长激素的荧光光谱同时测定方法。经样品测定 ,α-萘乙酸和吲哚 - 3-乙酸检出限分别为 0 .0 69μg/m L和 0 .1 4μg/m L,平均回收率分别为 98.8%和 95 .7% ,相对标准偏差分别为 1 .6%和 3.1 %。本方法用于商品萘 -吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚 - 3-乙酸含量的同时测定 。

导数恒能量同步荧光法同时测定苯并【α】芘和苯并【k】荧蒽

苯并M芘（Benzo（a）pyrene，BaP）分布广泛，性质稳定，致癌性强，人们多以它作为多环芳烃的代表性物质。但是苯并（k）荧蒽（Benzo（k）fluoranthene，BkF）和BaP有相似的荧光发射光谱，光谱重叠严重，是多环芳烃分离测定中的一个难题。

同步-高阶导数荧光光谱法鉴别原油及船用燃料油污染的研究

本文就同步一高阶导数荧光法对原油及船用燃料油的鉴别作一初探,研究了方法的最佳操作条件范围,并讨论了方法的鉴别能力和实用价值。方法分辨率高,简易迅速,光谱更具有“指纹”的特征。

导数－同步荧光光谱法同时测定三种B族维生素的研究

研究了维生素Ｂ_１的氧化产物（硫色素）、维生素Ｂ_２和Ｂ_６混合物体系的导数－同步荧光光谱，提出了混合物体系荧光光谱被分辨开的同时测定方法。该法可不经分离直接测定复合维生素片剂中维生素Ｂ_１、Ｂ_２及Ｂ_６，其线性范围均为０～１．０μｇ／ｍＬ，检出限分别为０．５、１．５及４．０ｎｇ／ｍＬ．

气溶胶中苯并[k]荧蒽的恒能量同步荧光测量条件优化

采用正交实验研究光电倍增管（PMT）工作电压、激发单色器狭缝带宽（EX slit）和发射单色器狭缝带宽（EM slit）等对恒能量同步荧光测量技术的精密度、灵敏度、检出限及半峰宽度的影响机理,筛选和优化气溶胶中苯并[k]荧蒽的最佳测量条件.结果表明,3个因素对精密度、灵敏度、检出限均有显著影响,但只有EX slit带宽对半峰宽度有显著影响.PMT的工作电压越高,精密度越低,灵敏度越高,而它对检出限的影响较为复杂,当PMT工作电压为800V时,检出限可达到最低值;EX slit带宽越大,精密度越高,灵敏度越低,检出限越低,半峰宽度越大;EM slit带宽越大,精密度越低,灵敏度越高,检出限越低.模拟实验优化后的最佳测试条件为PMT工作电压800V、EX slit带宽2.5nm以及EM slit带宽5nm,.此时的最低检测限为0.086ng/mL,能适合于在线检测的技术要求.在环境实际气溶胶样品苯并[k]荧蒽含量的测量时,该方法与HPLC-FLD的测量值差异较小,两者的差值范围为1.73~10.70%,具有很好的可比性.

导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺

为同时测定2种萘胺异构体的含量,研究了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光光谱,利用零交点法避免了它们之间的干扰。在pH=7.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,波长差为120nm的条件下,测定了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光。进一步对2种萘胺的同步光谱做一阶导数处理,分别在1-萘胺和2-萘胺的导数同步荧光光谱为零的259和290nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关系,线性范围均在4.0×10-7～2.0×10-5mol/L;1-萘胺和2-萘胺的检出限分别是4.0×10-8和2.9×10-8mol/L;RSD均在5%以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定,获得满意结果。

导数同步荧光法测定水体中双酚A的含量

采用以β-环糊精(-βCD)作分散剂的导数同步荧光光谱法测定了水溶液中双酚A(BPA)的含量,结果显示BPA与溶液基体的导数同步荧光光谱完全分开,背景干扰被消除。考察了pH、-βCD的用量以及盐效应等因素对同步荧光光谱的影响,建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定水体中BPA的新方法。该方法检测水体中BPA的线性范围为1.5～500μg·L-1,检出限为0.46μg·L-1,用于桶装水、自来水、池塘水等实际水体的测定,回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.76%～4.4%。

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同 pH条件下的光谱行为 ,发现诺氟沙星在pH 3 0 4的水溶液中具有较强的荧光发射 ,与中性介质相比荧光发射光谱红移了 30nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步 导数荧光光谱法。经样品测定 ,其线性范围为 0 0 16～ 0 96 μg·mL-1,检出限为 0 0 16 μg·mL-1,回收率为 99 7%～ 10 0 94 % ,相对标准偏差为 1 6 5 %～ 2 86 %。

恒能量同步荧光法和恒能量同步导数荧光法克服拉曼散射干扰

拉曼散射在荧光分析中常是较严重的干扰因素。消除其干扰可避免荧光光谱变形,有利于弱荧光化合物的荧光特性鉴别和溶剂不纯物的分析;在定量测定应用中可提高荧光测定灵敏度、降低测定检出限。因此,它成为荧光分析工作者极为关注的一个问题。并竞相提出不少措施以克服拉曼干扰。同步荧光法是其中简单方便的一种。

兰州市大气颗粒物多环芳烃的恒能量同步荧光光谱特征研究

通过传统单波长激发/发射荧光光谱法与恒能量同步荧光光谱法进行对比,对大气颗粒物中多环芳烃(PAHs)进行了定性定量分析,采用恒能量同步荧光光谱法在不同能量差下建立了15种典型PAHs成分的恒能量同步荧光法的标准谱库.在各PAHs在最佳能量差下进行定量分析,结果表明,除苊荧光信号响应较差外,其余PAHs的LOD和LOQ分别为0.0580～3.18、0.232～12.7 ng·mL^(-1).15种PAHs的空白和一定浓度下的加标回收率范围在82.8%～120.0%,相对标准偏差范围在0.51%～5.87%之间,以恒能量同步荧光光谱进行了兰州地区大气颗粒物中15种PAHs分布特征分析.