导数-恒能量同步荧光法同时测定芴、苊、蒽和苝

The technique of derivative constant energy synchronous fluorimetry was intro-duced in this article. For mixture of fluorene, acenaphthene, anthracene and perylene, thedetection limit is 2. 4, 17.1, 0.27, 0.043 ng/mL, respectively, when first-derivative con-stant energy synchronous fluorimetry is employed. The detectlon limit is 1. 5, 15. 0, 0.13,0. 022 ng/mL, respectively, when second-derivative constant energy synchronous fluorlme-try is employed. In the method, four compounds can be simultaneously determined withoutany mutual interference.

胶束增敏导数-恒能量同步荧光法同时测定多环芳烃混合物

本文建立了多环芳烃的胶束增敏导数 -恒能量同步荧光同时分析方法。恒能量同步扫描所得到多环芳烃的谱带位置均对应常规光谱中的最佳激发 -发射位置 ,经二阶求导后 ,消除谱带的干扰 ,所得的二阶导数 -恒能量同步荧光光谱即可用于同时测定艹屈 、荧蒽、菲等三种多环芳烃。该法快速、灵敏 ,为预测和治理水污染提供一种快速简便的测试手段。

多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析

通过选择合适的能量差 (Δν =130 0cm-1)并结合导数技术 ,对 2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并[α]芘和 2 ,3 苯并蒽进行了导数恒能量同步荧光分析。结果表明 ,样品只需经 1次扫描 ,即可利用导数恒能量同步荧光光谱对上述多环芳烃 (PAHs)进行同时分析和定量测定 ;二阶导数恒能量同步荧光法测定结果表明 ,2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并 [α]芘和 2 ,3 苯并蒽的检出限依次为 0 2 2× 10 -9、0 5 2× 10 -9、0 4 6×10 -9和 0 2 4× 10 -9g/mL。此方法应用于分析海水样、自来水样、大气飘尘样中多环芳烃 ,均取得了良好的效果 ,回收率分别为 87%～ 99 5 %、88%～ 10 1%和 84 %～ 10 5 %

导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[α]芘和苝

建立了芴、咔唑、苯并[α]芘和茈四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法，并对其优越性进行了比较说明。该法简便快速，无需对混合物进行分离，只需一次扫描，就可实现这四组分的同时鉴别和定量测定。将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析，取得了良好的效果，回收率分别为90．0％-108．0％，90．0％~104．0％和90．0-102．0％。

导数恒能量同步荧光法同时测定苯并【α】芘和苯并【k】荧蒽

苯并M芘（Benzo（a）pyrene，BaP）分布广泛，性质稳定，致癌性强，人们多以它作为多环芳烃的代表性物质。但是苯并（k）荧蒽（Benzo（k）fluoranthene，BkF）和BaP有相似的荧光发射光谱，光谱重叠严重，是多环芳烃分离测定中的一个难题。

低温恒能量同步荧光法同时快速检测食品中多种多环芳烃

恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可以提高选择性,低温可使谱带呈指纹特征,提供常温光谱无法获得的光谱细节信息,有助于实现对复杂基体中多环芳烃的检测。文章结合恒能量同步荧光扫描技术与斯波斯基低温技术,建立了食品中多种多环芳烃的低温恒能量同步荧光同时快速分析方法。对低油脂样品直接用正辛烷浸泡,高油脂样品也只需要增加皂化萃取,即可进行光谱扫描来检测食品样中的多种多环芳烃。对两种类型的实际样进行加标回收实验,回收率为80.2%～98.9%,定量工作曲线线性较好(r≥0.9938)。该方法选择性好、操作简便快捷、费用低廉。

恒能量同步荧光法测定土壤中多环芳烃的研究

为了建立快速测定土壤中多环芳烃的方法,文章运用恒能量同步荧光法对16种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对实际土壤样品进行分析,可以鉴别出10种多环芳烃。研究表明:恒能量同步荧光法适合土壤样品中多环芳烃的快速分析;简化了土壤样品的前处理过程。

同步-偏振-导数荧光法同时测定三种苯二酚异构体的研究

苯二酚的三种异构体,由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重,不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定.而以λ=0nm进行同步扫描时,在350～500nm之间具有相似的荧光光谱特征,其荧光强度有良好的加和性,可以对三者进行总量测定.研究还发现三种苯二酚异构体与Cu2+和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时,用△λ=30nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法,间苯二酚的导数荧光峰位于260nm处,对苯二酚的导数荧光峰位于320nm处,两者能很好分开,而此时邻苯二酚荧光峰消失,因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚,然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量,从而测到邻苯二酚的浓度,因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定.其线性范围均在3×10-6～5×10-4mol/L之内,间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10-7mol/L和3.1×10-7mol/L;其混和物总量的检出限是4.5×10-7mol/L,RSD均在5%以下.该方法简便快速,有良好的准确性和重复性,用于环境水样中三种苯二酚的同时测定,获得满意结果.

恒能量同步荧光法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃

建立了超声提取-恒能量同步荧光法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃（PAHs）的新方法。该法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现7种组分的同时鉴别和定量测定。方法的检出限在0.02~2.30ng·mL-1之间,相关系数r〉0.9991,相对标准偏差为1.06%~1.52%。应用该方法分析某焦化厂多环芳烃取得了良好的效果,回收率为80.0%~125.2%。

导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽

通过选择合适测定路径 ,应用恒基体强度同步荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生物 1 氯蒽和 9 溴蒽。混合物中 1 氯蒽和 9 溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中 1 氯蒽和 9 溴蒽的回收率分别为 83.5 %～ 94.0 % ,90 .0 %～ 94.0 % ,检出限分别为 0 .6 9μg/L ,10 μg/L。

导数恒能量同步荧光光谱法快速检测蔬菜及谷物制品中的苯并(α)芘

结合导数恒能量同步荧光扫描技术,采用标准加入法定量检测,导数基线校正法处理数据,建立了一种蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的荧光快速检测方法。一般样品仅需简单超声萃取,深色蔬菜及在370 nm左右有干扰峰的谷物制品也只需增加微波皂化步骤,即可进行光谱扫描。对实际样品高(10μg/kg)、中(5.0μg/kg)、低(1.0μg/kg)浓度的加标回收率在84.2%~103.2%之间,方法重现性好,各类样品的检出限为0.17~0.55μg/kg,标准加入法工作曲线线性范围为0.034~50μg/L。该方法样品前处理简单,无需复杂的纯化分离步骤,适用于蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的快速分析测定。

亚甲蓝和天青A与AuCl4^-离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl4-形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8～4.8×10-6和6.0×10-8～5.8×10-6g/mL。研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素。用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意。

水中多环芳烃混合物快速恒能量同步荧光分析

建立了咔唑、1,2-苯并蒽、苯并[a]芘和2,3-苯并蒽四种多环芳烃同时快速测定的恒能量同步荧光分析法.选择能量差Δυ-=1400cm-1,仅需一次扫描,就可同时鉴别和定量测定四种多环芳烃.四种多环芳的线性范围依次为0.5-300ng·mL-1、0.2-250ng·mL-1、0.05-50ng·mL-1和0.5-350ng·mL-1,检出限在0.0046-0.023ng·mL-1之间.该方法简单快速、灵敏度高,无需对多环芳烃混合物进行预分离,可用于实际水样的直接分析,效果良好,回收率为83.0%-105.3%.

恒能量同步荧光法和恒能量同步导数荧光法克服拉曼散射干扰

拉曼散射在荧光分析中常是较严重的干扰因素。消除其干扰可避免荧光光谱变形,有利于弱荧光化合物的荧光特性鉴别和溶剂不纯物的分析;在定量测定应用中可提高荧光测定灵敏度、降低测定检出限。因此,它成为荧光分析工作者极为关注的一个问题。并竞相提出不少措施以克服拉曼干扰。同步荧光法是其中简单方便的一种。

两种荧光方法分析血样中锌原卟啉和原卟啉

利用N,N-二甲基甲酰胺同时萃取血样中痕量的锌原卟啉和原卟啉,以三维荧光-交替三线性分解算法和导数恒基体同步荧光法同时分析血样中的锌原卟啉和原卟啉。前者中锌原卟啉和原卟啉分别在0.6～35μg/L和0.4～27μg/L范围内呈良好的线性,检出限分别为0.18和0.12μg/L;后者中锌原卟啉和原卟啉在0.14～45μg/L和0.056～28.5μg/L范围内呈良好的线性,检出限分别为0.12和0.045μg/L。实际血样中两种方法的平均回收率分别为(82±9)%和(85±10)%,且两种方法测定20份血样时获得的相关性良好。

溶解态菲及其中间代谢产物1-羟基-2-萘甲酸的同时测定

运用导数-同步荧光光谱建立了快速同时测定溶解态菲(Phenanthrene,Phe)及其中间代谢产物1-羟基-2-萘甲酸(1-Hydroxy-2-naphthoic acid,1H2NA)的分析方法。所建方法同时测定Phe与1H2NA的线性范围分别为4.0~1.0×103μg/L和4.0~1.2×103μg/L,检出限分别为0.08μg/L和0.07μg/L,加标回收率分别为96.5%~105.3%和99.2%~106.5%,相对标准偏差均小于1.0%。该方法可应用于实验室条件下溶解态Phe微生物降解过程中Phe和1H2NA的测定,具备原位研究Phe降解过程中间代谢产物1H2NA的应用潜力。

食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法的研究

微波具有萃取效率高、加热均匀、节省时间等特点，而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性，导数技术又能放大窄带灵敏度，抑制宽带，改善分辨能力。本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术，采用家用微波炉，建立了食品中苯并（α）芘（BaP ）的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。探讨了影响微波萃取效率的主要因素，如萃取溶剂的类型及使用量、微波萃取时间及冷却时间、微波辐射功率等，并与超声萃取做了比较。对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP；对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行，简化操作步骤，缩短样品的前处理时间，使样品的整个分析过程可在1h内完成。该方法操作简单、快速、费用低廉，已应用于实际样检测，低脂肪样品的加标回收率为90.0％～105.0％，高脂肪样品的为83.3％～94.6％，方法重现性好，结果令人满意。

纸杯中残留苯并(a)芘在食品模拟物中的相对迁移率研究

采用具有高分辨、高灵敏度的导数-恒能量同步荧光法分析测定了不同条件下,纸杯中残留苯并(a)芘在水性模拟液和脂肪模拟液中的迁移量。探讨了模拟物的种类、浸泡时间和温度对纸杯中苯并(a)芘的相对迁移率的影响。结果表明:该分析方法的回收率为89.2%～104.3%;纸杯中残留苯并(a)芘在脂肪模拟液中的相对迁移率明显高于水性模拟液的,纸杯盛装冷水时无苯并(a)芘浸出,而用于盛装热水可浸出苯并(a)芘;温度越高,浸泡时间越长,纸杯中苯并(a)芘向食品模拟液的相对迁移率也越大。

大气气溶胶中多环芳烃的特征光谱检测技术研究

采用紫外-可见分光光度法、傅立叶红外光谱法和恒能量同步荧光分析法进行实验室模拟测试,检测蒽、苯并[a]芘、荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi]苝5种多环芳烃（PAHs）,对比分析了各检测技术的灵敏度、精密度、检出限、线性范围、混合组分图谱分离度等指标。结果表明,恒能量同步荧光法的选择性最好,灵敏度（0.046 0~1.360 5Io.ng-1）和精密度（平均空白的RSD为4.1%）均最高,检出限（0.038~0.427μg.L-1）最低,线性范围较宽（0.126~7 157μg.L-1）,是3种光谱分析法中最适合无分离在线检测气溶胶中多组分PAHs的方法。将该方法应用于实际大气环境气溶胶样品中各PAHs成分的定性鉴别和定量检测,5种PAHs均被检出,各物质的特征峰分离效果好,峰形明显,能满足实际测量的分析要求。

磁效应下荧光体的发光行为

本文介绍磁效应（下文简称MFE）下分子的发光行为,内容包括:1.借助MFE和偏振技术抑制溶剂散射光,以及由此而衍生的一些新的分析方法;2.恒磁场下分子的发光行为,这涉及三线态T1的能层分离,荧光效率φF和磷光效率φP的变动,荧光光谱的位移,对二、三元包络物的荧光、磷光强度的影响,以及加速其反应过程;3.交变磁场下分子的发光行为。侧重叙述前两部分,资料来自有关文献和我们的研究工作。