惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢

首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定.探究分析条件,发现当称样量为0.0300 g,分析功率为5500 W,氮元素的积分延迟时间为15 s,集成时间为55 s,氢元素的积分延迟时间为5 s,集成时间为85 s,且使用石墨套埚时,氮氢元素的释放最完全、合理.方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.9949、0.9940,检出限分别为0.321%、0.189%,定量限分别为0.326%、0.194%,精密度分别为3.60%、0.63%,满足线性关系及方法要求.惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单,可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.

红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量

土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内.

脉冲加热惰气熔融–热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定不锈钢冶金粉末中氮含量的方法进行优化,试样在110℃干燥箱中干燥1 h,脱气周期2次,脱气功率5.7 kW,燃烧功率为5.2 kW,氮分析时间55 s,样品称样量为0.2 g~0.5 g,锡囊做包裹容器、镍囊做助熔剂,室内空气湿度 < 70%条件下,样品中的氮释放完全,无拖尾现象,可以获得最佳结果。同时校准曲线标准物质与试样均采用锡囊包裹容器、镍囊做助熔剂,可以消除影响。方法的检出限为0.0000408%,检出下限为0.000136%。分别对3种不同含量试样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n = 6)为0.32%~0.75%,方法回收率在95.7~105.6之间,方法准确、快速,可用于不锈钢冶金粉末中氮含量的快速测定。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定,氮元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.53%~0.97%,平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足常规生产检验的分析要求。

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%~0.47%、0.28%~1.3%和1.6%~2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%~104%、97.8%~100%及96.6%~103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。

脉冲加热惰性气体熔融热导法测定电解金属锰中氮含量

采用脉冲加热惰性气体熔融热导法,使用氧氮氢分析仪测定电解金属锰中氮的含量。将电解金属锰样品置于石墨套坩埚中,在分析功率4.0 kW条件下,通过选择最佳的分析条件,用钢铁标准样品建立校准曲线,确立了电解金属锰中氮的测定方法。氮的释放完全且结果稳定性较好,实现了对电解金属锰中氮含量的快速准确测定,满足日常分析工作的要求。

惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中氮

以惰气熔融-热导法测定低氮增碳剂中的氮含量。称取0.03~0.05 g样品,使用镍囊包裹,投入脱气后的石墨坩埚中,设定分析功率为5.0 kW,分析时间为45 s,选择煤标准样品GBW 11105j和高纯石墨粉按照不同比例混合后合成的标准样品绘制校准曲线。氮的质量分数在0.0083%~0.0625%范围内与热导池的信号积分面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限为0.00015%,方法的定量限为0.0005%。两个低氮增碳剂样品测定结果的相对标准偏差为3.0%~7.2%(n=11)。在低氮增碳剂样品中加入煤标准样品GBW 11108u与高纯石墨粉按照1∶20比例合成的标准样品进行加标回收试验,加标回收率为94%~105%。

惰性气体熔融热导法测定高强钢筋氮含量的不确定度评定

通过使用美国LECO公司ONH836仪器,同时基于GB/T 20124—2006的规范,构建出一个数学模型,探讨了高强钢筋中氮的不确定性的来源。通过综合考虑标准物质、重复检验、校准、仪器精度和样品称重等多种影响因素,最终得出95%的置信概率、扩展系数设定为2的条件下的高强钢筋中氮含量置信区间;通过进行全面的不确定度评估,找出了导致测量结果变化的关键因素,并采取有效的措施,减小了这些变化,最终提高了分析的精确度。

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

刍论“三导法”在小学低段写字教学中的实践策略

汉字书写是传承中华文明的重要途径之一。在小学低段语文教学中,写字是课堂中的一项极为重要的教学活动,小学生掌握好写字基本功,不仅能磨炼意志力,还能提升语文综合素养,促进身心健康发展。当下教师们对小学低段写字教学越来越重视,但教学效果不尽如人意,相当一部分学生从入学开始在书写中就存在着各种各样的问题,并且随着年级的上升和语文学习任务的增加,写字方面的问题越来越多。本文从学生和教师双向视角,分析造成低段小学生写字困难的原因,探索运用“三导法”策略,尝试提出有针对性的建议,改进写字教学活动,提升写字教学水平。

用逸氢热导法测定超细陶瓷粉中游离硅和游离铝

利用游离硅（Sif）和游离铝（Alf）与碱溶液作用产生氢气，使它们与SiC、Si3N4、AlN、SiO2以及Al2O3等多种硅（铝）化合物分离。生成的氢用灵敏度高的热导定氢仪检测，探讨了定量分析条件及影响测定精确度的因素，制定了操作简便、测量精度高的分析方法。

惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用

综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。

中医外导法在子宫内膜异位症治疗中应用现状

子宫内膜异位症（EM，以下简称内异症）是指具有生长功能的子宫内膜出现在子宫腔以外的部位，在育龄妇女中有10％-15％的发病率，且有明显上升趋势，是影响育龄女性生活质量的重要疾病。内异症发病机制复杂，病变广泛，极具侵袭性，具有类肿瘤特性，其恶变问题也逐渐被重视。

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。

脉冲熔融-热导法测定硅铁中氮

硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定。本方法的测定下限为0.000 37%,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10%和9%(n=4)。

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98 0%～99 2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。

惰气熔融-热导法测定金属硅中氮

研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明：在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x＋0.000 017,相关系数r=0.999 8。用本方法测定金属硅试样10次,得到的相对标准偏差（RSD）≤4.3%,加标回收率在96.6%～108.2%之间。

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量。通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法。结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%。分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%。氮的回收率为95.9%～108.2%。

脉冲热导法测定铝中氢的探讨

探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。实验表明：铝中氢分析要求现车新鲜表面样品,最好在气体分析实验室备有车床现车现分析,且增加超声波清洗程序,以有效清除样品制备过程中可能存在的微量污染,确保样品足够清洁;坩埚空白差值为0.01~0.04μg/g,对于0.10μg/g附近的超低含量氢的分析,需要单个扣除空白,对于0.19μg/g以上较高含量氢的分析,用平均值扣空白亦可;为使每单个样品的分析功率落在最佳微小区域,每次取出坩埚时,均需使样品熔融后为亮球状态最佳,一般分析功率控制在1 100~1 300kW之间。按照实验方法对铝合金标准样品进行测定,8次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）为4.1%,测定值为（0.19±0.029）μg/g,比该标样证书给出的（0.19±0.04）μg/g更好,且每个点均不超差。方法可以准确测定低至0.09μg/g铝中总氢或全氢。