微波消解与封闭消解对植物中15种稀土元素KED-ICP-MS法测定的影响

使用微波消解法和封闭消解法对植物样品进行处理,并直接用ICP-MS法同时测定样品中的15种稀土元素。探索采用动能歧视(KED)技术下的最佳工作条件,并以Rh和Ir作内标元素校正非质谱干扰。国家一级生物标准物质测试结果表明,封闭法消解植物样品具有灵敏度高、重现性好等优点,微波消解能满足植物样品稀土元素快速测定的要求,因此两种消解方法都能为相应的研究工作提供可靠的基础数据。实际分析应用证明,KED-ICP-MS法具有干扰少、精密度好、准确度高等优点,适用于植物样品中15种稀土元素的快速测定。

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4^-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4^-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。

微波消解-ICP-MS和高压封闭消解-ICP-MS测定农产品中16种元素的方法研究

研究微波消解和高压封闭消解前处理农产品样品,结合电感耦合等离子体质谱法测定农产品中16种元素,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。实验中选取3个国家一级标准物质进行实验,通过比对两种前处理方式数据,两种方式均可得到满意的分析结果,实验测定值在标准值不确定度范围内,验证这两种前处理方法有效可行。

超声波-树脂法／封闭回流消解测定污泥总磷

采用超声波—树脂法/封闭回流消解法测定了污泥的TP含量。试验结果表明,采用超声波—离子交换树脂—超声波的程序处理污泥混合液,其Zeta电位<-30 mV,形成了稳定的污泥悬浮液;其中,在离子交换过程中搅拌时间宜为60 min。在封闭回流消解过程中消解温度为125℃,消解时间为35 min,能使污泥悬浮液中的有机成分完全分解。该方法对不同来源污泥均有良好的测定精密度与准确度,测定结果的相对标准偏差<2%,加标回收率为97.0%～99.8%。

超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。

封闭回流消解/ICP-AES测量活性污泥金属元素

为测量活性污泥中K，Ca，Mg，Fe，Al 5种金属元素的含量，以超声波分散污泥絮体为基础，提出了封闭回流消解/ICP？AES测量活性污泥金属元素的较优方法和程序。封闭回流消解过程中，先在1 mL超声波处理后的污泥样品中加入3.5 mL HNO3，于125℃消解35 min，然后加入0.5 mL H2O2，进一步消解10 min，保证ICP？AES测量污泥中K，Ca，Mg，Fe，Al含量时具有良好的准确度和精密度，其加标回收率为96.8%~104.6%，相对标准偏差≤4.3%。封闭回流消解/ICP？AES测量活性污泥金属元素具有操作简单、用酸量省、稳定性好、适用性强、结果准确可靠的优点。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定赣南脐橙中硅铝铁钙镁钾钠磷硫

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对脐橙进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)直接测定脐橙中微量硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、硫的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率94.0%～107.0%,相对标准偏差(RSD)<5%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。

微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定黑木耳中5种微量元素

本法选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对黑木耳进行封闭微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定黑木耳中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量。该方法检出限低,方法回收率98.4%～100.6%,相对标准偏差(RSD)0.82%～2.24%,该方法具有良好的准确度和精密度,操作流程短,基体干扰少,并且溶样过程无污染,方法简便、快速,适用于植物样品的批量分析。

电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定富钴结壳中50种元素

采用硝酸—盐酸—氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定富钴结壳中50种常、微量元素。硝酸—盐酸—氢氟酸体系能有效地分解富钴结壳样品,方法检出限:ICP-OES为2～40μg·g-1;ICP-MS为6～80ng·g-1。所建立的分析方法用于富钴结壳标准物质GBW07337,GBW07338和GBW07339的验证,相对标准偏差和相对误差均低于5%。用于中国太平洋调查区富钴结壳样品的测试,其精密度(RSD)小于5%(n=6),加标回收率为90.0%～108%。该方法适用于大批富钴结壳样品中常、微量元素的分析。

超声消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中的硅

利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析土壤和沉积物中硅元素的含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法。硅在浓酸溶液中与氢氟酸反应形成易挥发的四氟化硅,加热造成硅的损失。熔融法可以处理土壤和沉积物样品,但会引入大量的盐,基体效应较大、检出限高。本文建立了超声密闭酸溶,ICP-OES测定土壤和沉积物中硅含量的方法。样品经稀王水、氢氟酸和双氧水在超声仪中密闭消解、定容稀释后,用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES进行测定。测试时,选取251.611nm为硅的分析谱线,标准曲线在5~50mg/L范围的相关系数大于0.99997,方法检出限为0.0395mg/g。采用本方法测定不同类型土壤和沉积物标准物质,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.26%~0.54%,相对误差在-0.28%~0.25%;实际样品的RSD在0.52%~0.77%。经国家标准物质GBW07401a、GBW07405a、GBW07377、GBW07379验证,硅元素的测定值与标准值一致;同时用X射线荧光光谱法测定这四种国家标准物质中的硅含量,两种方法的分析结果基本相符。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量。方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～102.2%,镉96.0%～100.0%。此方法简单、快速,具有良好的准确度和精密度。

电感耦合等离子体发射光谱法测定鲜榨西瓜汁中铁钙镁钾钠磷

用硝酸和过氧化氢的混合消解液对鲜榨西瓜汁进行封闭微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法直接测定西瓜汁中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率98.5%～101.8%,相对标准偏差(RSD)<5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。