封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200mL的高压密闭溶样罐中加入10.00g样品后,通过加入30mL HCl、5.0mL H2O2、2.0g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097ng/g、Pt 0.14ng/g、Pd 0.17ng/g、Ag 0.082ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差（RSD）不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%，

封闭溶矿-分光光度法测定铀矿石中的亚铁

介绍了用封闭溶矿 分光光度法测定铀矿石中的亚铁。140℃恒温条件下,在聚四氟乙烯封闭溶样器中,用氢氟酸 硫酸混合溶液分解矿样,分解后溶液中的Fe(Ⅱ)用邻菲罗啉分光光度法测定。在pH5 0的醋酸 醋酸钠缓冲介质中,Fe(Ⅱ)与邻菲罗啉形成稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510nm=1 1×104L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅱ)质量浓度在0～2 0mg/L范围内符合朗伯 比尔定律。本法用于测定矿石中0 005%～5 0%范围内的Fe(Ⅱ),相对标准偏差优于±5%,标准加入回收率为97 6%～102%。方法操作简单、快速,结果令人满意。

用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金银铂钯

采用封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品元素含量时,首先需要用封闭熔炉溶解样品,建立一次溶解样品后,方可用电感耦合等离子体质谱法对样品中的金、银、铂、钯进行测定。试验过程中所用到的主要试剂有HCl、H 2O 2、KClO 3,主要仪器设备为200 mL高压密闭溶样罐,温度控制在160 ℃恒温状态,时间设定为6 h,将10 g样品完全溶解后,用活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集,并采用合适的同位素测定法将消解液进行干扰处理,方法检出限分别为Au 0.09 ng/g、Pt 0.16 ng/g、Pd 0.21 ng/g、Ag 0.10 ng/g。试验表明:通过封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯过程中的回收率为90%~112%。

封闭溶矿电感耦合等离子体发射光谱测定多金属矿中银砷铜铅锌

随着经济社会的发展，科学技术的进步，对金属矿中银砷铜铅锌的测定方法越来越多，电感耦合等离子体发射光谱法测定就是其中非常重要的一个多元素连测方法。使用王水封闭溶矿分解，选择性分解硫化物相，不分解硅酸盐相，易挥发元素不损失，可同时也对金属矿中得银砷铜铅锌进行测定。ICP—AES具有精密度、灵敏度高，可选测定元素谱线多，适应基体能力强的特点。适合测定多金属矿中的主次元素含量。本文用电感耦合等离子体发射光谱法测定多个多金属矿国家标准物质中的银砷铜铅锌，其测定值是与指标值是相符合的，由此证明其结果是绝对的真实可靠的。

封闭溶矿测定岩石矿物中亚铁

岩石矿物中亚铁的测定,经典方法是采用HF-H2SO4铂坩埚溶矿测定。文献[1]中给出了几种溶矿方法,此方法简便、快速,但采用铂坩埚价格昂贵,且Fe2+在溶矿过程中易被空气氧化使测定结果偏低。有采用塑料坩埚溶矿测定和聚四氟乙烯为内衬的铝压热器密闭溶矿法。本工作将矿样在硬质聚丙（乙）烯塑料中溶解后测定岩石矿物中的FeO,获得比较理想的效果。 1 方法原理采用封闭瓶于水浴加热溶矿分解岩石矿物试样测定FeO中必须有少量CO2存在,否则测定结果偏低,虽然利用CO2充气法在较大程度上防止了Fe2+氧化,但操作不当结果准确度也不理想。本文利用在HF-H2SO4混合酸中加入少量NaHCO3来直接产生CO2气驱赶空气后再经封闭水浴溶矿后用K2Cr2O7法测定FeO。

氯化钠－溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ。方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ～ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ。

绿色化学法在金矿地质样品分析中的应用研究

为满足黄金矿山生产与综合研究的需要,针对化学污染的严峻形势,研究建立了HCl-HNO3-NH4HF2-KCl O3封闭溶矿和Na2O2-KOH高温熔融分解体系,采用原子吸收光谱法（FAAS与GF-AAS）和电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）等联合测定了金矿地质样品中Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Si O2、Fe2O3、Al2O3、Ca O和Mg O等18种主次量元素和化合物含量。绿色化学法操作简便,较好地解决了传统敞口王水和混酸分解体系试剂利用率低、环境污染程度高及反应过程不易控制等问题;Na2O2与KOH的配合可加快熔矿进程,还能在一定程度上抵消大量熔质导致的基体干扰;硫脲介质使高品位Ag的精密度（RSD）达1.09%,一般成矿元素加标回收率为96%~107%。

绿色化学法在金矿地质样品分析中的应用研究

在进行黄金矿山生产以及研究的工作中,正面临着化学污染的情况,对此需要我们进一步建立起分解体系对相关的金矿地质样品进行分析,本文中主要运用了原子吸收光谱法(FAAS与GF—AAS)以及电感耦合(ICP—OES)等方法,采用绿色化学法进行分析,不但在操作上具有简单便捷的特点,同时还具有污染程度低以及对试剂的使用效率高等优势,所以在当前的样品研究分析中占据重要的地位。希望通过本文的论述能够对今后的研究工作起到一定的帮助。

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。

ICP-AES测定海洋沉积物中的硼

利用HF-H_3PO_4-HNO_3-HClO_4四酸溶矿,ICP-AES测定海洋沉积物中的硼(B)。采用电热板加热进行封闭溶矿,通过加入H_3PO_4有效地抑制B的挥发损失。在最佳条件下硼的检出限为0.0046μg/mL。用海洋沉积物标准物质对方法进行精密度和准确度验证,测定值与标准值吻合,精密度小于5%,回收率在91%～96.5%之间。结果表明本方法简便、快速、测定精度高、实用性强。