唾液中大麻毒品液相小体积提取HPLC检测

建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL～3.20μg/μL、0.10μg/μL～1.00μg/μL、0.11μg～1.10μg/μL、0.20μg/μL～2.00μg/μL。平均回收率均在95%～105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。

液相小体积提取GC-MS检测尿液中百草枯还原产物

目的建立尿液中百草枯液相小体积提取-气相色谱-质谱联用的含量测定方法。方法在加入定量百草枯标准品的尿液试样中,用磷酸缓冲液调pH=8,以乙基百草枯为内标,以硼氢化钠为还原剂,在60℃环境下反应10min后,加入0.2 mL乙醚,超声振荡3 min,离心后直接取上清液进样,GC-MS(SIM)检测。结果尿液中百草枯标准曲线线性范围在0.1μg/mL^50μg/mL,最小检测限可达0.05μg/mL,平均回收率均在90%~110%之间。相对标准偏差均在12%以内。结论本方法简便、快捷、准确,能用于生物检材中百草枯的检测。

HPLC检测液相小体积提取唾液中的卡西酮类毒品

目的采用HPLC测定液相小体积提取唾液中的卡西酮类新型毒品。方法将含有卡西酮类毒品的唾液试样调p H10,加入1-氯丁烷,超声振荡并离心,挥干,残留物中加入乙腈定容,用HPLC分析。结果唾液中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮标准曲线的线性范围分别为2.2~220.0、2.0~208.0、2.4~262.0 ng·μL-1,平均回收率95%~105%,RSD〈5%（n=5）。结论所用方法简便快捷,适用于生物检材中卡西酮类毒品的检测。

小体积液相萃取-气相色谱-质谱法测定唾液中鸦片类毒品的含量

提出了小体积液相萃取-气相色谱质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测。唾液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为0.005,0.003,0.002mg·L^(-1),标准曲线线性范围均为0.01～1.0mg·L^(-1)。在唾液试样中添加0.01,0.10,1.00mg·L^(-1)L混合标准溶液,测得平均回收率:吗啡为38.1%～50.0%,6-单乙酰吗啡为81.5%～88.8%,可待因为89.9%～109.8%,相对标准偏差(n=5)在6.7%～18.4%之间。