小儿泻痢片定性定量研究

目的建立小儿泻痢片定性定量研究方法。方法采用TLC法对葛根、黄连进行定性鉴别;采用HPLC法测定小儿泻痢片中黄芩苷的含量,选用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,流速：1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果 TLC检出了葛根、黄连特征斑点,阴性无干扰;黄芩苷在0.0750.60μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）;加样回收率为98.0%,RSD=1.9%。结论方法简便、稳定,可作为本品的定性定量方法。

UPLC-MS/MS法测定小儿泻痢片中7种有效成分的含量

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定小儿泻痢片中7种有效成分(葛根素、黄芩苷、芍药苷、盐酸小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚与甘草酸)的含量。方法采用phenomenex kinetex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35℃,质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM)。结果7种化合物在其各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r值均≥0.9984,加样回收率在95.5%~106.9%,RSD在1.2%~3.9%。结论本法方便快捷,专属性强,灵敏度高,结果准确,是检测小儿泻痢片中有效成分含量的可靠方法。

HPLC法测定小儿泻痢片中芍药苷的含量

目的建立小儿泻痢片的质量标准。方法 HPLC法测定白芍中芍药苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13︰87),检测波长为230nm。结果 HPLC法能准确测定芍药苷含量,芍药苷进样量在0.1632～0.8160μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.57%(n=6)。结论建立的HPLC法专属性强,重复性好,可用于小儿泻痢片的质量控制。

小儿泻痢片质量标准

目的:建立小儿泻痢片质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小糪碱含量。结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰。HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03～0.48 g.L-1具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.36%,RSD 1.41%(n=6)。结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制。

小儿泻痢片质量标准研究

目的:建立以高效液相色谱法同时测定小儿泻痢片中的葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚含量的方法。方法:色谱柱Agilent C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(B)梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长285 nm、240 nm;柱温:35℃。结果:采用HPLC-DAD,以活性药理成分为指标,在一定线性范围内检测5个成分的含量,葛根素在2.5～25.5μg.mL-1,黄芩苷在2.5～24.6μg.mL-1,盐酸小檗碱在2.4～23.7μg.mL-1,和厚朴酚在0.86～8.6μg.mL-1,厚朴酚在0.86～8.6μg.mL-1质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系;r均大于0.999;实际样品中的加标回收率为93.5%～101.0%,RSD为2.3%～3.8%。结论:本法操作简便、重复性好,结果准确、经济高效,适用于小儿泻痢片的质量控制,推荐载入中国药典。