不同方法提取小叶女贞果实挥发油的GC-MS分析

采用超临界CO2流体萃取法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)提取小叶女贞果实中的挥发油成分,并运用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分离和分析这两种挥发油的化学成分,用峰面积归一化法确定各化合物的相对百分含量,比较两种不同提取方法所得挥发油组分的差异。结果表明两种方法提取的挥发油中,共鉴定了92种成分,其中共有成分10种。超临界CO2流体萃取法提取的挥发油中,共鉴定了54种成分,占挥发油总量的73.18%,含量最高的组分为羽扇豆醇(27.55%);水蒸气蒸馏法提取的挥发油中,共鉴定了48种成分,占挥发油总量的69.74%,含量最高的组分为13-epi-泪柏醚(13.04%)。两种方法提取小叶女贞果实挥发油的化学组分与含量差别较大,因此可根据生产需要,选用不同方法提取小叶女贞果实中的有效成分。

HPLC法测定小叶女贞果实中齐墩果酸的含量

建立HPLC法测定小叶女贞果实中的齐墩果酸含量。测定齐墩果酸的色谱条件为:色谱柱Inert Sustain C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液(65:25:10)为流动相进行洗脱,流速为1.000ml·min-1;检测波长为210 nm;柱温为40℃。结果表明,齐墩果酸进样量在0.199~1.590μg范围内(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率为99.15%(RSD%=1.39,n=6)。HPLC法操作简便快捷、稳定性好、重现性好,为小叶女贞果实作为药材的开发利用提供依据。

小叶女贞果实药材的质量标准研究

采用薄层色谱法和水分、灰分、浸出物测定法对小叶女贞果实作为药材应用的质量标准进行了实验研究。实验结果表明建立的小叶女贞果实中活性成分齐墩果酸的薄层色谱鉴别方法,斑点清晰,分离度好;同时按《中华人民共和国药典》2015年版四部标准对9批不同来源小叶女贞果实药材的水分、灰分和浸出物等进行了测定,确定水分应≤8.68%,总灰分应≤4.82%,酸不溶灰分应≤0.24%,浸出物以水为溶剂,热浸法测定应≥32.21%。

高效液相色谱法测定小叶女贞果实中山柰酚的含量

目的:研究小叶女贞果实中山柰酚的酸水解提取条件,建立高效液相色谱法测定小叶女贞果实中的山柰酚含量的方法,并分析不同来源药材中山柰酚的含量差异。方法:小叶女贞果实经体积分数为20%的盐酸-甲醇溶液(1:4)水解提取后,用高效液相色谱法测定其水解液中的山柰酚的含量。以Inertsil ODS-SP(5μm,250×4.6mm)色谱柱,乙腈-0.3%磷酸水溶液(37:63)为流动相进行等度洗脱,流速为1.000ml/min,检测波长为370nm;柱温为35℃。结果:实验的方法学考察结果表明,山柰酚进样量在0.192～1.152μg范围内的峰面积与吸光度有良好线性关系,其回归方程为y=5E+06x+18.723,r=0.9998;平均回收率为98.64%(RSD%=1.89,n=6);在此测定条件下稳定性试验的RSD为1.52%,样品溶液在24 h内稳定,重复性试验的RSD为1.42%,该测定方法的重现性较好;9批不同来源小叶女贞果实样品中山柰酚含量有一定差异,平均含量为0.3506mg/g,RSD为0.18%。结论:酸水解提取-高效液相色谱法可用于小叶女贞果实中山柰酚的含量测定。