UPLC-QQQMS测定咳特灵中小叶榕干浸膏12种成分

本文建立了超高效液相-串联四极杆质谱多反应监测模式法,同时测定小叶榕干浸膏12种成分的含量。小叶榕干浸膏提取物用体积分数为10%的乙腈溶液超声提取,提取液用安捷伦ZORBAX HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,甲醇-0.1%甲酸(体积比)梯度洗脱,电喷雾电离源多反应模式监测。所建立的方法对小叶榕干浸膏12种成分的定量限均小于1.694μg/L,在定量范围内离子的色谱面积与成分质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.99,加样回收率为82.2%~109.5%,日内及日间精密度RSD分别为1.0%~6.0%和1.5%~5.1%。检测结果表明小叶榕干浸膏中黄酮类化合物异牡荆素、荭草素、异荭草素、芦丁含量均较高,酚类化合物奎宁酸、没食子酸含量较高。该法为进一步研究和修订咳特灵制剂的质量标准提供了科学依据。

小叶榕干浸膏小鼠单次给药毒性的安全性研究

目的通过考察经小叶榕干浸膏给药后,小鼠单次给药毒性的病理学、血液学及生化指标的变化,确定小叶榕干浸膏的半数致死量(LD_(50))或最大耐受量(MTD),以评价小叶榕干浸膏的安全性。方法LD_(50)实验将小鼠随机分为6组,分别以不同剂量进行灌胃给药,观察7 d后小鼠的一般情况和肉眼观察脏器形态学变化;MTD实验将小鼠按体重随机分为3组,分别以不同药物、不同剂量进行3次灌胃给药。观察统计14 d内小鼠的毒性反应、病理学变化、血液学及生化指标的变化。结果LD_(50)实验无小鼠死亡情况,无法确定小叶榕干浸膏的LD_(50)值;MTD实验结果按生药量计算为70.40 g·kg^(-1);经观察,各组小鼠头颈部及体表等处均正常,各个脏器未见颜色加深的病变或明显损伤,器官的组织细胞未见炎症细胞浸润、结构异常扩张或收缩改变等病理反应,且未见与药物相关的异常变化,血液学指标及生化指标与空白组相比均未见统计学差异(P>0.05),未见小叶榕干浸膏引起明显的单次给药毒性反应和死亡情况。结论小叶榕干浸膏具有良好的安全性。

小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱研究及LC-Q-TOF-MS成分分析

目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,柱温25℃。对指纹图谱所标识色谱峰进行了部分鉴定。结果:建立了小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对其主要成分进行成分鉴定分析,鉴别出了14个化合物组分。结论:该指纹图谱方法适用于小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊,化学成分鉴定准确,完善了高效液相指纹图谱,为小叶榕干浸膏及其制剂的整体质量控制提供了一定的依据。

外翻肠囊法研究小叶榕干浸膏肠吸收成分及其吸收特征

目的比较大孔树脂法与醇沉法对小叶榕水提液中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷4个黄酮类成分吸收特征的影响。方法通过大鼠肠外翻模型,以累积吸收量(Q)与吸收速率常数(Ka)为指标,采用HPLC-PDA测定不同药物质量浓度(8、16、32 mg·mL^(-1))下肠吸收液样品中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷4个黄酮类成分在十二指肠、空肠、回肠和结肠中的吸收情况。结果在不同给药浓度下,4个化学成分的肠吸收均为线性吸收(r^(2)>0.9),符合一级吸收速率;吸收速率常数与给药浓度、肠道部位有关;质量浓度相同的大孔树脂和醇沉纯化物溶液,4个成分在小肠段的吸收速率常数和累计吸收量,均为大孔树脂组高于醇沉组。结论从外翻肠囊法的角度而言,大孔树脂纯化工艺更有利于小叶榕药效物质的吸收。

小叶榕干浸膏的质量标准

目的建立小叶榕干浸膏的质量标准,控制小叶榕干浸膏的质量。方法用TLC鉴别小叶榕干浸膏的真伪,用一标双测法RP-HPLC法测定小叶榕干浸膏中含牡荆苷和异牡荆苷的含量。结果 TLC能区别出小叶榕干浸膏和垂叶榕干浸膏,小叶榕干浸膏按干燥品计算牡荆苷和异牡荆苷的总量在1.09~1.64 mg/g之间。结论该方法简便,准确,重复性好,能有效控制小叶榕干浸膏的质量。

小叶榕药效学初步考察

目的根据咳特灵的功效建立动物模型,初步探讨咳特灵中小叶榕的药效。方法通过小鼠氨水引咳实验、小鼠气管酚红实验、豚鼠平喘实验、小鼠耳片肿胀实验、大鼠足趾肿胀实验,分别观察咳特灵中小叶榕止咳、祛痰、平喘、抗炎效果。结果 (1)小鼠止咳实验:各给药组的咳嗽潜伏期和咳嗽次数与阴性对照组比较差异均有统计学意义(P<0.05),给药低、中、高剂量组均对小鼠咳嗽潜伏期有不同程度的延长,咳嗽次数增加(P<0.05)。(2)小鼠祛痰实验:给药低、中、高剂量组与阴性对照组比较差异均有统计学意义(P <0. 05)。(3)豚鼠引喘实验:给药中、高剂量组与阴性对照组比较差异有统计学意义(P<0.05),阳性组与阴性对照组比较均有统计学意义(P<0.05),给药低剂量组与阴性对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。(4)小鼠、大鼠抗炎实验:各给药组与阴性对照组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论咳特灵中所含的小叶榕干浸膏具有止咳、祛痰、抗炎、平喘等药效,咳特灵能治疗各种咳嗽症状,可能是小叶榕具有多种药效共同作用的结果。