正交设计优选小建中片提取工艺

目的:优化选取小建中片的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以芍药苷含量、甘草苷含量及干膏得率为考察指标,通过统计学分析优选小建中片的最佳提取工艺。结果:小建中片的最优提取工艺为药材加8倍量水,提取3次,每次1h。结论:该提取工艺稳定可行,适合工业化生产,为小建中片的研制提供了科学依据。

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。

HPLC-CAD法测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛和甘草酸

目的 采用高效液相色谱–电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸。方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:90%甲醇–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 3.5),梯度洗脱;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;CAD雾化器温度:35℃,采集频率为10 Hz,过滤常数为5.0。结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸的线性范围分别为1.02~20.40、12.08~241.60、13.99~279.80、3.05~61.00、1.10~22.00、0.24~4.80、1.20~24.00、1.12~22.40μg/mL;平均加样回收率分别为99.4%、97.1%、98.2%、98.9%、99.3%、97.5%、99.1%、98.8%,RSD值分别为1.8%、0.9%、1.8%、2.0%、2.3%、1.6%、2.0%、1.6%。结论 该方法同时测定小建中片中8个活性成分,实现多指标成分质量控制,为小建中片的质量标准规范化研究提供参考。