小桃儿七HPLC指纹图谱的建立及5个成分含量测定

目的:建立小桃儿七HPLC指纹图谱,并测定5个乙型强心苷类成分的含量。方法:采用Thermo HyPU-RITY C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;建立HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件进行相似度评价,SPSS 19.0软件进行聚类分析,同时测定5个成分的含量。结果:11批小桃儿七指纹图谱确定23个共有峰,相似度均>0.900,聚类分析与相似度评价结果基本一致。5个成分在其各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.00%,平均加样回收率为98.65%~99.52%,RSD为0.63%~0.95%。结论:该研究建立的方法稳定可行,可为小桃儿七药材质量控制和评价提供参考。

小桃儿七螺甾烷皂苷及其抗肿瘤细胞活性

利用层析法从小桃儿七中分离得到单体螺甾烷皂苷,利用核磁共振波谱技术鉴定其结构,采用MTT法测试其体外乳腺癌MCF-7细胞株、人宫颈癌Hela细胞株和人肝癌Hep G2细胞株的细胞毒活性,检测其对正常929细胞株的细胞毒活性。结果表明,该单体对人宫颈癌Hela细胞株具有抑制作用(IC50=71.23μmol/L),对正常929细胞株无明显抑制作用。

小桃儿七中2个新的甾体类化合物

目的研究小桃儿七Helleborusthibetanus中的甾体类成分及其细胞毒性。方法采用多种现代分离色谱技术进行分离纯化,根据MS、IR和NMR等数据鉴定新化合物的结构,采用MTT法对新化合物的细胞毒活性进行筛选。结果从小桃儿七的正丁醇部位分离鉴定了2个甾体类化合物,分别鉴定为(25S)-27-O-β-D-葡萄吡喃糖基-3,25-二羟基螺甾-5(6)-烯-1β-yl-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(1)和3β,14β-二羟基-3β-(2-羟基丙酰氧基)-5α-蟾酥甾-20,(22)-二烯(2),化合物2对人结肠癌HCT116细胞、人肺癌A549细胞和人肝癌HepG2细胞的半数抑制浓度(half inhibitory concentration,IC_(50))分别为(10.8±0.4)、(4.8±0.7)、(45.3±1.8)μmol/L。结论化合物1和2均为新化合物,分别命名为铁筷子苷M(thibetanosideM)和铁筷子苷N(thibetanoside N);化合物2表现出较好的细胞毒活性。

小桃儿七化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱等多种方法对小桃儿七的化学成分进行分离纯化,并运用NMR和MS等现代波谱技术鉴定化合物结构,采用MTT法测定化合物1~8的细胞毒性。结果从小桃儿七中分离得到12个化合物,分别鉴定为(25R)-22β,25-expoxy-26-[(O-β-D-glucopyranosyl)oxy]-1β,3β-dihydroxyfurosta-5-en(1)、β-sitosterol myristate(2)、β-sitosterol lactate(3)、β-sitosterol 3-O-β-D-glucopyrannoside(4)、4,6,8-trihydroxy-3,4-dihydronaphthalen-1(2H)-one(5)、间苯三酚三甲醚(6)、7,8-二甲苯基蝶啶-2,4(1H,3H)-二酮(7)、1H-吲哚-3-羧酸(8)、对羟基桂皮酸(9)、十二烷酸(10)、n-butylα-L-arabinofuranoside(11)、甲基-α-D-呋喃果糖苷(12)。其中,化合物1为新化合物,命名为thibetanoside L。化合物2、5~8、11为首次从该科植物中分离得到,化合物12为首次从该属植物中分离得到。MTT法结果表明化合物1~8对人肝癌HepG2细胞和人结肠癌HCT116细胞的IC50均大于100μmol·L^(-1)。

小桃儿七中的1个新化合物

目的研究小桃儿七Helleborus thibetanus的化学成分。方法运用硅胶柱色谱及重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和核磁共振波谱对化合物进行结构鉴定。结果从小桃儿七乙醇提取物中分离得到1个新化合物,鉴定为14β-羟基-3β-[(β-D-葡萄吡喃糖基)氧]-5α-蟾酥甾-20,22-二烯(1)。结论化合物1为新化合物,命名为铁筷子苷A,属于蟾蜍二烯羟酸内酯类强心苷类化合物。