小角中子散射原位热力耦合加载装置

热力耦合近工况条件下材料微观结构的原位实验研究,对于深入理解材料服役性能演化机制十分重要,可给出样品微观上的纳米结构尺度分布。为充分发挥小角中子散射统计性好、取样体积大可开展原位实验等优势,本文基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪,设计并研制了一台高温和拉力同时加载的原位实验装置,并实现了高温高压下原位测量材料的纳米尺度形貌变化。实验测试结果表明,装置最大载荷可达20 kN,最高温度800℃,控温精度优于±1℃。利用该装置对镍基单晶高温合金样品进行了原位小角中子散射测试,发现温度拉力条件下样品内部纳米结构的明显变化,表明基于该装置可开展热力耦合加载下的原位小角中子散射实验。该装置及其相应实验方法,可用于核电不锈钢等多种高温结构材料的原位加载实验研究,提供微观结构演化数据。

聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅SBA-15微观结构的小角X射线散射及正电子湮没谱学研究

SBA-15由于具有高比表面积、孔容大、孔径可调、热稳定性好和成本相对低廉等优点,在吸附、分离、催化和纳米材料等领域具有广泛的应用前景,而利用有机官能团改性SBA-15已经成为当前材料的热点之一,但有机官能团的引入势必会影响材料的孔结构,进而影响其性能.因此,如何更全面地表征材料的孔结构也成为人们关注的焦点.采用小角X射线散射(SAXS)技术对PEI/SBA-15介孔分子筛的孔结构进行表征,利用相关函数和弦长分布理论得到了聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅(PEI/SBA-15)的孔结构和周期性信息,结合正电子湮没寿命谱(PALS)技术进行比较.结果表明:随着PEI质量分数的增加,PEI/SBA-15介孔分子筛的周期性结构没有发生明显变化,通过弦长分布(CLD)函数得到的孔径尺寸也仅从8.3 nm降至7.6 nm.利用PALS获得了2种长寿命组分τ3和τ4,其中τ3反映了SBA-15基体内部的无规微孔结构,而τ4反映SBA-15六方孔道的尺寸,与SAXS结果相比,介孔孔径具有相同的变化趋势.通过结合SAXS和PALS技术,可以更加深入地揭示材料中微观结构的演变,从而为未来功能纳米复合材料的结构表征提供一种独特的方法.

小角中子散射谱仪技术的发展及未来展望

小角中子散射以中子作为探针,通过弹性相干散射,表征物质微观、介观结构,在物理、化学、材料和生物等多个学科领域有着广泛应用。最早的小角中子散射谱仪采用针孔几何进行中子束线准直,测量尺度在1~100纳米;随着中子源通量的增加、中子光学和探测技术的发展,小角中子散射技术逐渐向更大和更小尺度两个方向发展。在更大尺度方向,发展了微小角、超小角和自旋回波中子散射技术;在更小尺度方向,发展了无序大分子中子全散射技术。为了能够一次性表征多尺度复杂体系结构,小角中子散射技术正在向着全尺度覆盖、智能化数据分析的方向发展。本文依循小角中子散射技术和相应的中子谱仪在国内外的发展历程,梳理了不同技术的特点和应用范围,进而展望了这一技术的发展方向,期间穿插概述了相关技术在基础和应用科学研究领域的作用。

采用同步辐射小角X射线散射技术研究Al−Mg−Si合金的析出强化行为

研究Al−Mg−Si合金在等温时效过程中的析出强化行为及其对力学性能的影响。利用原位同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术和透射电子显微镜(TEM)对纳米析出相及其结构参数(尺寸、体积分数和数密度)进行表征。结果表明,棒状β''析出相优先沿其纵向尺寸生长,但径向尺寸在时效5 h后达到峰值。如预测与测量的屈服强度和硬度结果所示,纳米析出相的尺寸和体积分数的增大与析出强化定量相关。SAXS为Ashby−Orowan模型提供了更可靠的输入参数,这有助于提高模型的预测精度和泛化能力。研究表明,随着时效时间的延长,Al−Mg−Si合金预测力学性能的演变与β''析出相的平均半径和体积分数有关。

基于双模态的小角散射图像结构表征技术研究

小角X射线散射设备的不断升级和发展产生了更多更高维的散射数据,给研究人员快速获取实验结果带来了极大挑战。亟需有效的自动化分类方法,加快数据表征速度的同时保证较高的准确率。然而,许多模型学习特征主要针对光照图像,忽略了散射图像特点,分类准确率较低。因此,基于散射模式特点,提出了一种双模态细粒度特征提取模型BRTNet。该模型采用双模态输入模式,其一为采用多尺度卷积为架构的特征学习网络PRS,学习散射图像的微观信息;其二为融合局部信息的多头注意力机制ConvTransformer,学习散射序列的相关性信息。然后,模型结合图像信息和序列信息,融合双分支特征,对散射数据进行分类并获得分类结果。在生物溶液散射数据集上的实验结果表明,模型分类准确率超89%,同基准模型相比具有较为明显的优势。

晶体相场法研究小角晶界<100>位错芯的扩展演化

位错扩展对材料的性能有重要影响。本文应用晶体相场(PFC)法模拟体心立方(BCC)晶体的双晶晶界在施加双轴应变下,晶界的<100>位错芯的扩展现象。研究发现,晶界的<100>位错芯区域出现空位,从而给位错芯的扩展提供了条件。研究表明:随着应变量的增加,<100>位错发生分解反应,位错芯从单个刃位错分解成两个混合位错,然后,两个相邻的位错芯扩展成一个整体。这个大位错芯里包括4个柏氏矢量不同的1/2<111>位错,晶界的<100>位错的分解反应与这个1/2<111>位错相关,应变场分析表明<100>位错芯扩展时出现应变集中。

页岩油储层微纳米孔隙小角中子散射实验研究

随着页岩孔隙结构测量技术的发展,页岩孔喉结构测量也更加准确以及定量化。为明确中国不同类型页岩油储层纳米级孔隙分布特征,确定了不同层理方向取样对小角散射结果的影响,并提出结合小角中子散射技术及高压压汞法进行全尺度孔径表征方法,进一步研究不同地区闭孔率及孔径分布特征。结果表明,垂直于样品层理取样切片所测的页岩孔隙度一般大于平行于页岩样品层理取样所测的页岩孔隙度;小角中子散射能测量孔径在1~100 nm左右的孔径分布特征,且结合压汞法能很好地进行全尺度孔径表征。所研究三个地区按样品闭孔率大小排序依次为:鄂尔多斯盆地长7段(L组及C67)、大港岐口凹陷沙三段(F39-0)、松辽盆地青山口组(Q1);三个地区孔径分布特征差异明显,以下降型和波浪形为主。小角中子散射技术结合高压压汞法进行全尺度孔径表征方法对研究孔隙结构具有借鉴意义。

限制性核酸内切酶Asc I蛋白质的表达纯化、酶活测定及小角散射结构解析

限制-修饰系统(RMS)是细菌为了防御外来DNA入侵而进化产生的一种保护机制。RMS系统可分为Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型和Ⅳ型。Asc I是一种Ⅱ型限制性核酸内切酶,能识别8-bp DNA基序。尽管Asc I已经被广泛应用于分子克隆研究中,然而目前尚无关于Asc I蛋白质的表达、纯化以及结构机制等方面的研究报道。本研究基于大肠杆菌重组表达体系建立了Asc I重组蛋白质的高效表达和纯化方法,从每升细菌培养物中可获得约2.5 mg纯度大于95%的Asc I蛋白质。进一步的酶学性质研究表明,Asc I酶切反应的最适温度是37℃,最适pH为7.5~8.5,反应依赖于Mg^(2+)和Mn^(2+)等二价金属离子。基于小角X射线散射(SAXS)分析技术,我们还建立了Asc I蛋白质及其与底物DNA复合物在溶液状态下的三维空间模型,并结合点突变对该模型进行了验证。总之,本研究对Asc I蛋白质的重组表达、纯化、酶活性质以及结构机制进行了比较系统地研究,为了解RMS系统的工作机制提供了结构基础,同时也为Asc I作为分子克隆工具酶的进一步开发和改造提供了理论依据。

小角X光散射法研究聚丙烯/乙丙橡胶合金的相结构

用X光小角散射和扫描电子显微镜研究了聚丙烯 乙丙橡胶合金薄膜 .根据Debye Buech光散射统计理论计算了结构参数 ,即相关函数ac、平均弦长 l和旋转半径Rg.同时计算了Porod指数α ,并用α讨论了分散相的形状 .

小角法在某基坑监测工程中的应用

基坑水平位移监测方法有多种,例如极坐标法、前方交会法、后方交会法、测小角法等。每种方法适用的条件及测量精度都是不一样的,其中测小角法是精度最高、现场操作最简单的一种观测方法。测小角法就是利用精密经纬仪(如DJ1型)或高精度全站仪(1″级)精确地测出一段时间内基准线与测站到观测点P视线之间的微小夹角α,根据公式■计算水平位移。文章以某一基坑工程为实例,探讨小角法在基坑监测工程上的应用。

光纤航姿小角速率误差建模及标定技术研究

文章主要基于某型光纤捷联航姿研制过程中出现的转位后纯惯性姿态发散快的问题开展研究,分析定位问题原因,针对光纤陀螺小角速率标度因数存在的非线性特点,通过误差建模及标定补偿技术,提升小角速率标度因数线性度、航姿对准精度及纯惯性姿态精度,以满足长时间精度保持的系统要求。工程实测数据表明,该标定补偿技术的应用能够使光纤捷联航姿准确测量地球自转角速率,有效减小对准零位误差,提升长期姿态精度,实现优于4 h 0.5°的姿态指标要求。

同步辐射小角X射线散射及其在材料研究中的应用

小角X射线散射(small angle X-ray scattering,SAXS)是研究物质内部一纳米到数百纳米甚至到微米尺度级别微观结构的有力工具。近年来随着我国同步辐射技术的不断发展,同步辐射SAXS技术被越来越多地应用到各种材料的研究领域。然而,由于SAXS图谱是倒空间的信号,并不像显微镜那么直观,也不如X射线衍射(XRD)那么被大家所熟知。简要介绍了SAXS的基本原理(稀疏体系、稠密体系),简短回顾了我国同步辐射小角散射线站的发展和进步。主要介绍了最近十余年基于同步辐射SAXS原位实时检测技术在高分子材料成型加工(结晶、取向性、周期性),原位SAXS和反常SAXS技术在合金相析出(成分、团簇尺寸),以及掠入射X射线散射在介孔薄膜(区域尺寸、位错因子)和有机光伏薄膜等领域中的典型应用,并展望了同步辐射SAXS技术的发展趋势及其在材料领域的应用前景。

材料介观有序结构小角光散射图案的FFT算法

用快速傅里叶变换计算方法 ( Fast Fourier Transformation,FFT)直接获得高分子材料中介观有序结构小角激光光散射 ( SALS)图案 ,从而对实验获得的球晶和液晶液滴的 SALS图案进行结构预测 .作为实例 ,计算了几种典型液晶液滴构型的 SALS图案 .

基于小角X射线散射构造煤孔隙结构的研究

为研究不同变形程度构造煤的孔隙结构特征，采用小角X射线散射（SAXS）和低温氮吸附相结合的方法，分析了重庆中梁山南矿不同类型构造煤的孔径、孔体积、比表面积和表面分形维数等参数的变化规律。SAXS研究结果表明，随着煤的变形程度增强，C射线散射强度增大，煤中微孔比例增加，最可几孔径减小，孔隙表面分形维数增大，这与低温氮吸附的结果一致。但由于两种方法的测试原理不同，SAXS所测孔隙比表面积高出低温氮吸附结果1～2个数量级。

小角X射线散射(SAXS)数据分析程序SAXS1.0

本文介绍我们自己编写的一个小角散射数据分析程序。该程序基于FORTRAN语言,其功能包括:小角散射实验数据的背底扣除,Guinier定律和Porod定理的应用,样品分形特点的分析,粒度分布函数的计算,以及散射强度曲线的检验。通过理论计算的结果与实验结果的比较,还可以进一步得到简单的颗粒形状的信息。

X射线小角散射法研究页岩成熟演化过程中孔隙特征

对基于同步辐射的X射线小角散射(SAXS)定量研究页岩纳米孔隙分布的方法进行了探索。SAXS方法可以测定页岩在微孔和介孔范围内的孔径体积分布,有效测定页岩封闭孔隙和连通孔隙,而且测试快速,样品量较大。将该方法用于研究页岩在微孔和介孔范围内的成熟演化过程中孔隙变化,对人工热模拟不同成熟度的固体产物和自然样品进行SAXS纳米孔隙测定。随着热演化程度升高,孔隙逐渐增大,在不考虑地层压实情况下,孔径增大可达35%。增加的孔隙主要来自烃类生成过程中形成的有机质孔,高过成熟页岩有利于页岩孔隙发育,增大页岩气的储集空间。

小角X射线散射中Porod正偏离的校正

当散射体系中除散射体外还存在微电子密度起伏时,实测散射强度将形成对Porod定理的正偏离,从而使散射体的散射失真.提出了一种在长狭缝准直条件下应用模糊强度校正正偏离的方法:作出In[q^3(?)(q)]～q^2曲线,用公式n[q^3I(q)]=InK＇+σ~2q^2拟合大波矢区直线,求出斜率σ~2,作出In[q^(?)(q)]-σ~2q^2～q^2曲线即为无偏离的Porod曲线,由此曲线再还原出无偏离的散射强度,即(?)(q)=exp{In[q^3(?)(q)]-σ~2q^2}/q^3,再以醇热法合成的介孔氧化锆粉体为例进行了讨论.

小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化(英文)

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在 85℃水浴中反应 5d经溶胶 -凝胶过程形成了水凝胶。水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶 ,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶。有机气凝胶在氮气氛中 80 0℃下裂解3h形成了炭气凝胶。采用小角X -射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析。结果发现 :水凝胶粒子是单分散的 ,被水溶胀并在 0 .15nm处有强的散射峰 ,表明具有纳米尺度的空间周期结构 ,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变———旋节微相分离产生的。由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的 ,被丙酮稍微溶胀并在0 .15nm具有肩峰 ,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰。有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的 ,在小角处没有散射峰 ,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失。有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失 ,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致。从小角X -射线散射数据用Shull Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知 ,在裂解过程中 ,粒子的团聚长大。

纳米镍粉内团聚的小角X射线散射的分形表征

采用小角X射线散射方法,对以水合肼溶液还原法制备的纳米金属镍粉的内团聚进行了两个方面的表征:1)内团聚的尺寸及其分布和比表面积等微观参数的测定;2)内团聚的分形维数测定。结果表明:纳米镍粉颗粒由相互嵌套包含的非均匀内团聚区域组成;这些内团聚实为一些离散镍分布非均匀区域,并由此导致局域非均匀电子分布而形成对X射线的小角散射;内团聚在1～100nm范围内遵循质量生长分形规律。

9Ni钢中马氏体的小角倾斜晶界

利用透射电镜和高分辨电镜对９Ｎｉ钢合金显微结构进行了观察，发现在几种不同热处理条件下，样品中的同一马氏体束内二相邻马氏体片的［１１０］_Ｍ方向间存在约５．３°的角度差．本文提出了一个类Ｂａｉｎ转变关系：［１０１］_Ａ∥［１１１］_Ｍ，（０１０）_Ａ∥（１１０）_Ｍ，可以合理解释这一现象．