水泥石孔结构的X射线小角度散射研究

本文着重讨论了X射线小角度散射(SAXS)用于水泥石孔结构研究的方法以及相关的理论与实验问题。在大量实验的基础上,对国外同类工作中的某些有影响的结论提出了质疑。根据所得到的实验数据从一个侧面揭示了水泥石内比表面积与水灰比、相对湿度及干燥条件之间的关系。讨论了引起基件电子密度起伏不均的可能原因。实验结果对目前流行的孔结构模型中的某些观点提出了重新认识。本工作与其它实验研究手段相互补充有助于较全面和深入地了解水泥石的孔结构。

利用小角度X射线散射测定八水氧氯化锆中锆结构

利用小角度X射线散射(SAXS)测量八水氧氯化锆溶液中锆的存在形式,结果表明锆在溶液中大部分是以多聚体形式存在,尤其是酸度极易对锆的聚合度产生影响。研究了八水氧氯化锆浓度、加热处理、放置时间及HCl浓度等因素对锆在溶液中存在形式的不同影响:以0.0~5.0 mol·L^(-1)HCl为溶剂,配制10~300 g·L^(-1)的氧氯化锆溶液,并考虑对溶液分别进行加热和长时间放置处理。对所配溶液进行了SAXS测试,利用Guinier方程计算了溶液中粒子的回转半径(Rg),同时利用求解最小封闭圆柱体问题的CYLview软件对溶液中锆的不同多聚体结构进行模拟计算,得到不同结构的理论Rg;通过比较Rg的实验值和计算值,确认不同条件锆液中锆粒子存在的主要形式。结果表明锆存在形式受酸度、浓度等多个因素的影响,尤其HCl的浓度是影响锆液中锆多聚体聚合度的关键;当不添加HCl时,低锆浓度溶液中锆的聚合度相对较高。

图像式海水小角度散射函数测量仪

根据海水辐射传递理论和光学信息处理方法所建立的海水水体点扩展函数（ＰＳＦ）和海水小角度散射函数之间的关系，研制了一台基于图像测量处理原理的新型现场海水小角度散射函数测量仪，通过对点扩展函数（ＰＳＦ）的测量及运用本文作者的计算方法获得了海水小角度散射函数。与以往的同类仪器相比，这台仪器具有０．０１°的角度分辨率、５％的精度，同时结构简单可靠，并已经获得了东中国海的典型海区的海水小角度散射数据。

时效析出过程中Al-4.74Cu-0.50Mg-0.30Ag合金的小角度X散射研究

通过同步辐射小角度X散射实验方法(SAXS)、透射电镜(TEM)和力学性能测试,研究Al-4.74Cu-0.50Mg-0.30Ag合金单级时效过程中的沉淀析出行为。结果表明:合金在单级时效过程中的主要析出相为Ω相和少量的θ′相,随着时效时间的延长,析出相的径向尺寸明显增大,宽度方向变化较小,逐渐演变成为薄片状,析出相尺寸先增大后趋于稳定,其体积分数先增大后减小,最后再逐渐增大,且增大速率降低。

多孔材料孔界面分形结构小角度X射线散射实验

简要介绍了用X射线小角散射分析技术测定多孔固体材料中孔界面分形维数的理论,同时报道了应用这一理论对多种炭素材料和水泥石材料中孔界面分形维数的测定结果。结果表明,所有试样中孔界面均具有分形结构特征。

硅粉水泥石小角度X射线散射实验研究(Ⅱ)——微孔界面过渡层厚度

采用X射线小角散射 (SAXS)技术 ,测定了硅粉水泥石中微孔孔界面电子密度过渡层厚度 ,并对过渡层厚度产生的原因进行了探讨 .研究表明 :硅粉水泥石中微孔界面不具有分明的边界 ,而具有约 2× 1 0 - 9m厚度的电子密度缓变的过渡层 ;当水灰比较大时 ,水灰比和硅粉含量对过渡层厚度有较大的影响 ;

用小角度X射线和中子散射方法定量分析钒微合金化中碳钢中的析出物

用小角度X射线散射（SAXS）和小角度中子散射（SANS）以合金变化比照法（ACV）对保温温度范围在600～700℃之间纳米级析出物钒（V）钢的显微组织和化学成分进行了研究。由于纳米级析出物的存在，根据保温温度SAXS和SANS显示出清晰的散射，析出物散射形貌是球形或碟形，这些析出物的平均直径从600℃时的0．5nm增大到700℃时的23nm，但是，析出物的数量密度随保温温度的提高而减小，因而增加保温时间会导致粒子生长速率的增大。ACV分析结果表明，析出物的化学成分在675℃和700℃时为NaC1型钒碳化物（VC），在625℃及650oC时为VC0.9，在保温600℃的试样中发现有非NaC1型不同成分的析出物形成，这可能是析出初始阶段先于NaC1型相的析出物。

大型物体前向康普顿散射成像的若干模拟计算结果

在现有的康普顿散射成像技术中 ,如何对大型物体进行成像的问题始终没有得到充分解决。曾提出利用小角度前向散射原理成像的方法 ,利用该方法进行了若干次模拟计算 ,并对结果进行了分析。

小角度入射法测油垢厚度的实验与模拟分析

用铁板模拟管壁,进行实际油垢的小角度散射测厚实验,并用MCNP程序在与实际实验相同的几何条件下进行模拟运算,来观察在不同的小角度散射情况下,散射计数与油垢厚度之间的关系。结果表明:实验与模拟结果符合良好,特别是在45°入射情况下,实验和模拟结果中的R2基本上大于0.99,表明45°入射角对于垢厚和散射光子数之间的线性关系是个较好的选择。小角度法测垢是可行的。

低阶煤孔隙结构定量表征及瓦斯吸附放散特性

低阶煤广泛分布于我国西北、华北和东北地区且储量较大,但近年来部分低阶煤矿区瓦斯突出灾害严重。为研究低阶煤孔隙结构、瓦斯吸附放散特性及其对瓦斯灾害的影响,采用N2/CO2吸附法和小角X射线散射(SAXS)表征手段,开展瓦斯吸附/解吸试验,运用分形理论,对6组煤样开展系统研究。根据煤样孔隙结构参数和瓦斯吸附/解吸特性参数的关系,获得低阶煤微观孔隙结构与宏观瓦斯吸附放散特性的相关性。结果表明:试验低阶煤煤样≤2 nm的微孔孔容为0.055~0.064 cm^(3)/g,总体上高于试验中阶煤样微孔孔容(0.026~0.060 cm^(3)/g);低阶煤介孔主要分布在2~8 nm,而中阶煤最发育孔径为2~4 nm。低阶煤介孔孔容和比表面积总体大于中阶煤;SAXS结果表明:低阶煤最发育孔径为10 nm左右,而中阶煤孔径在35 nm附近最发育。这与N2吸附法测得煤样最发育孔径约为3 nm存在较大差异,可能煤中存在闭孔或气体吸附法无法测到的孔。分形维数结果表明:低阶煤孔隙较中阶煤孔隙更为复杂。结合傅里叶变换红外光谱表明,低阶煤分子结构松散,含有较多长侧链的官能团,导致其微孔和介孔较为发育。微孔孔容与朗格缪尔体积(VL)存在正相关关系,介孔孔容与瓦斯扩散系数(D)亦存在正相关关系,而VL和D反映着煤体的吸附和放散特性。因此低阶煤具有相对较强的瓦斯吸附和放散能力,易于发生瓦斯异常涌出和瓦斯突出。

油田石油管道油垢厚度测量的实验测量与模拟对比

用实际管道和油垢进行油垢的小角度散射测厚实验,并用MCNP程序在与实际实验相同的几何条件下进行模拟运算来观察在不同的小角度散射情况下,观察散射计数与油垢厚度之间的关系.结果表明:实验与模拟结果符合的良好,特别是在45°入射情况下,实验和模拟的结果中的R2基本上大于0.99,表明45°入射角对于垢厚和散射光子数之间的线性关系是个较好的选择.小角度法测垢是可行的.

Mg-12Gd合金的时效析出行为

通过同步辐射小角度X散射实验方法(SAXS)、透射电镜(TEM)分析和维氏硬度测试,研究Mg-12Gd合金等温时效过程中的析出强化行为。结果表明:Mg-Gd合金时效过程中主要析出相为β′相,随着时效时间的增加,析出相的径向尺寸明显增大,宽度方向增加较小,逐渐演变成为椭圆形。175℃时效180 h时,析出相回转半径为12.9 nm;随着时效时间延长到360 h,析出相长大为13.4 nm;随着时效时间继续延长,析出相的尺寸增长速率减慢并最终趋向稳定。透射电镜结果表明:在175℃时效296 h时析出相大部分为β′相,有少量的β″相,β′相是宽5 nm,长13 nm的椭圆形,与小角度X散射结果一致。通过在200℃时效30 min的散射曲线能看出有析出相析出,刚析出时回转半径为2.5 nm,在225℃时效30 min时,析出相的回转半径为2.9 nm。

基于小角度激光光散射的聚硅酸铁絮体特性研究

以腈纶废水生化出水为原水,采用小角度激光散射技术分析了聚硅酸铁(PSF)的絮凝特性,并考察了PSF投加量、p H值对絮体的生长、破碎与再凝聚过程中絮体平均粒径的影响。结果表明,在絮体生长过程中,絮体粒径随着PSF投加量的增加先增大后减小;反应体系p H值接近中性时,粒径最大。当PSF投加量为1.5 g/L、反应体系p H值为7.6时,平均粒径最大(890μm)。在破碎和再凝聚过程中,当反应体系p H值为7.6时,絮体强度随着PSF投加量的增加而增大,随着剪切强度的增大而减小。当PSF投加量为2.0 g/L、转速为75 r/min时,絮体破碎因子为2.78%。当PSF投加量为1.5 g/L时,反应体系p H值越低,絮体强度越大,在p H值为4.5时,絮体破碎因子为55.43%。在PSF投加量为1.5 g/L、p H值为7.6条件下,破碎时间越短,絮体恢复能力越强,以200 r/min转速对其进行1 min的破碎试验,絮体恢复因子为26.06%。

AA 7055铝合金时效析出过程的小角度X射线散射定量表征

利用小角度X射线散射(SAXS)技术系统、定量地研究了AA 7055铝合金在120和160℃时效过程中析出相的演变规律。结果表明,在120℃时效时,随时效时间延长析出相半径不断增加,时效5 h后半径基本稳定,约为3.3 nm,且尺寸分布基本不变;析出相的体积分数随着时效时间的延长不断增加,由时效5 h时的2.4%增加到时效60 h时的5.2%。在160℃时效时,随时效时间延长析出相半径不断增加,由时效0.5 h时的3.1 nm增加到时效72 h时的11.7 nm,尺寸分布范围也随着时效时间的延长而逐渐增加;析出相的体积分数随着时效时间的延长先不断增加,由时效0.5 h时的1.4%增加到时效16 h时的5.4%,时效16 h后趋于平衡。在120和160℃时效时,析出相均属于轴比介于0.2~0.3之间的扁椭球状,即为盘状。

麦冬多糖相对分子质量测定方法的研究

目的对麦冬多糖相对分子质量测定的方法进行研究。方法采用高效凝胶渗透色谱联用蒸发光散射检测法(HPGPC-ELSD)、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)和分子排阻色谱联用小角度激光光散射检测、黏度检测法(SEC-LALLS)对麦冬多糖的相对分子质量及其分布进行测定。结果 HPGPC-ELSD法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为2 376 g/mol,分散度为1.23;MALDI-TOF-MS法测得麦冬多糖的糖残基单元为己糖,其相对重均分子质量为721 g/mol,分散度为1.49;SEC-LALLS法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为3 962 g/moL,分散度为1.49,其流体力学半径为1.3 nm,在水相的构象介于球状和无规卷曲之间。结论 MALDI-TOF-MS法更适用于多糖单元结构等信息的获取;HPGPC-ELSD法是相对测定法,其相对分子质量测定结果与多糖的空间结构有关;SECLALLS法不仅可用于测定多糖的相对分子质量,而且能够提供其结构相关信息,因此是一种较为理想的测定方法。

Al-Zn-Mg-Cu合金时效过程的小角度x射线散射研究

通过同步辐射小角度x射线散射方法 (SAXS) ,研究了三种Al_Zn_Mg_Cu合金沉淀析出过程显微结构参数 (析出相尺寸和体积分数 ) ,随时效温度和时效时间的演化 ,同时分析了Zn含量对合金沉淀析出过程的影响 .结果表明 ,三种合金 (A ,B ,C)在实验条件下析出相均属于纳米尺度 ,析出相的最大体积分数随Zn含量的增加而增加 ,最大体积分数分别为 0 0 2 3— 0 0 2 8,0 0 5 2— 0 0 5 4和 0 0 4 .在一定时效温度下 ,体积分数随时效时间的变化规律 ,符合析出相的形核。

含Li的Al-Zn-Mg-Cu合金沉淀析出过程的定量分析

应用小角度 X 射线散射技术结合 TEM 分析定量的描述 Al-Zn-Mg-Cu-Li 合金时效过程中析出相尺寸分布和形貌等信息。通过分析确定合金在几种时效状态下析出相为轴比在 0.2～0.4 之间的扁回转椭球形。确定了析出相特征尺寸的对数正态分布和质量依回转半径的 Maxwell 分布。并分析分布曲线随动力强度 Ks 的变化特征,可以看出,析出相尺寸和质量分布曲线基本满足随动力强度增加,几何平均值增加,分布范围变宽。

人源RNA解旋酶DDX1的表达、纯化及结构性质研究

RNA解旋酶DEAD-box(DDX)蛋白家族是目前已知的最大解旋酶家族,可以解旋RNA或者解离蛋白RNA复合物;其中DDX1蛋白参与多种细胞功能,在mRNA/rRNA加工及衰减、病毒复制及转录、激素代谢以及肿瘤发生发展等各方面发挥着重要作用.但目前有关DDX1如何识别、结合和解旋RNA,如何在各种生理病理过程中发挥功能的分子基础仍然不清楚,其核心功能区的结构尚未解析.本研究成功地在大肠杆菌中重组表达和纯化了人源DDX1蛋白,获得了全长DDX1及多个不同长度截短体(或结构域)蛋白.结合动态光散射(DLS)分析发现DDX1的N端解旋酶ATP结合区结构稳定,状态均一;C末端结构域可能介导与其他蛋白相互作用,具动态变化并容易聚集.X光小角散射实验表明,溶液中DDX1全长蛋白为单体且构象均一.二级结构预测和三维结构模型构建表明DDX1具有经典的DEAD解旋酶家族特征.

T型混合反应器内共沉淀法制备吡啶硫酮铜(英文)

在T型混合反应器内通过喷射共沉淀方法合成了吡啶硫酮铜（CPT）。利用扫描电镜和小角度光散射实验手段研究了分散液中吡啶硫酮铜的形貌和大小。通过喷射共沉淀方法获得的初级吡啶硫酮铜颗粒为棒状，在分散液中这些棒状颗粒易发生团聚．形成分形维数为2．1的团聚体。用平均回转半径（〈Rg〉）表征分散液中团聚体的平均大小，考察了反应温度和反应物化学计量比（吡啶硫酮钠／硫酸铜）对团聚体大小的影响，随着反应温度的降低，团聚体的回转半径逐渐减小；过量的吡啶硫酮钠也有利于降低团聚体的大小，当吡啶硫酮钠过量量达到-25％时，进一步增大吡啶硫酮钠的过量量，团聚体的回转半径不再发生明显变化。