X射线衍射技术在纸张、纸质文物分析和保护研究中的应用

X射线衍射(XRD)技术作为一种研究物质微观结构的重要手段,在纸张、纸质文物分析和保护研究中有重要的应用,其应用范围不断得到拓展。在纸张、纸质文物分析和保护研究中使用XRD可充分体现其检测时使用所具有的样品用量少、操作简单可行、在检测过程中不会损伤和污染样品等优点。本文对XRD在纸张纤维、填料、涂料、表面颜料检测及其在造纸、纸张鉴定、文物研究与保护等领域中的应用进行了分类介绍。虽然XRD对分析纸张结构信息具有重要作用,适用于样品量少且珍贵的纸张、纸质文物,但该技术在测试范围、多组分物质复合衍射图分析、填料成分细致化鉴别等方面还存在局限,可结合其他方法使用,以便得到被检测物更全面、准确的信息。

一款小角X射线散射遥控自动换样装置

北京同步辐射装置(BSRF)小角X射线散射(SAXS)实验中,非原位样品的测量通常占据较大比重。使用传统承载单个样品的样品架,实验效率低。本工作设计了一款用于同步辐射SAXS实验的自动换样装置,它一次可承载10个样品,使用无线遥控器在实验棚屋外即可遥控样品的移动、对光和曝光,提高了实验效率。本文简要介绍该装置的基本结构、功能及应用。

采用同步辐射小角X射线散射技术研究Al−Mg−Si合金的析出强化行为

研究Al−Mg−Si合金在等温时效过程中的析出强化行为及其对力学性能的影响。利用原位同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术和透射电子显微镜(TEM)对纳米析出相及其结构参数(尺寸、体积分数和数密度)进行表征。结果表明,棒状β''析出相优先沿其纵向尺寸生长,但径向尺寸在时效5 h后达到峰值。如预测与测量的屈服强度和硬度结果所示,纳米析出相的尺寸和体积分数的增大与析出强化定量相关。SAXS为Ashby−Orowan模型提供了更可靠的输入参数,这有助于提高模型的预测精度和泛化能力。研究表明,随着时效时间的延长,Al−Mg−Si合金预测力学性能的演变与β''析出相的平均半径和体积分数有关。

基于X射线衍射技术的岩石矿物物相分析

本研究的目的是提升地质学和矿产资源勘查的精确度,通过对X射线衍射技术在岩石矿物物相分析应用的深入探讨,揭示了该技术在高精度和非破坏性方面的明显优点。本文详述了这一技术在岩石矿物组分识别,定量分析及晶体结构参数测定中的具体方法,论述了它在地质勘探及矿产资源评估中广阔的应用发展前景。该研究对相关方面的研发提供扎实的理论支撑及强大的技术支持。

PAN基原丝预氧丝炭纤维微结构的几种新的X射线衍射散射定量表征技术

介绍几种新近开发的针对PAN基原丝、预氧丝和炭丝微结构和结构缺陷的X射线衍射与散射定量表征技术,它们是:纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔体积分数X射线小角散射定量表征方法;纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔取向角的小角散射定量表征方法;预氧丝中链状相与环化相体积分数的小角衍射定量表征方法以及炭纤维中乱层石墨相与单层石墨相的X射线广角衍射定量表征方法等。

聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅SBA-15微观结构的小角X射线散射及正电子湮没谱学研究

SBA-15由于具有高比表面积、孔容大、孔径可调、热稳定性好和成本相对低廉等优点,在吸附、分离、催化和纳米材料等领域具有广泛的应用前景,而利用有机官能团改性SBA-15已经成为当前材料的热点之一,但有机官能团的引入势必会影响材料的孔结构,进而影响其性能.因此,如何更全面地表征材料的孔结构也成为人们关注的焦点.采用小角X射线散射(SAXS)技术对PEI/SBA-15介孔分子筛的孔结构进行表征,利用相关函数和弦长分布理论得到了聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅(PEI/SBA-15)的孔结构和周期性信息,结合正电子湮没寿命谱(PALS)技术进行比较.结果表明:随着PEI质量分数的增加,PEI/SBA-15介孔分子筛的周期性结构没有发生明显变化,通过弦长分布(CLD)函数得到的孔径尺寸也仅从8.3 nm降至7.6 nm.利用PALS获得了2种长寿命组分τ3和τ4,其中τ3反映了SBA-15基体内部的无规微孔结构,而τ4反映SBA-15六方孔道的尺寸,与SAXS结果相比,介孔孔径具有相同的变化趋势.通过结合SAXS和PALS技术,可以更加深入地揭示材料中微观结构的演变,从而为未来功能纳米复合材料的结构表征提供一种独特的方法.

电子背散射衍射技术在X80管线钢环焊缝塑性应变表征中的应用

X80油气管道服役过程中的轴向应力(或应变)是导致管道失效的重要因素。轴向应力作用下,弱匹配环焊接头引入的过量塑性变形将导致焊缝处强度破坏或脆化失效。为了探究服役后的X80高钢级管道及环焊缝的微小轴向塑性变形,研究尝试使用电子背散射衍射技术(EBSD)对管线钢进行残余塑性应变进行表征。结果表明:以X80管线钢单轴拉伸和四点弯曲样品为试验对象,筛选并验证了X80母材的核平均取向差(KAM)与微小应变呈线性正相关;利用EBSD分析沿壁厚方向的环焊缝细晶区KAM分布情况,发现靠近盖面焊和打底焊处的KAM与塑性应变有较好的对应关系;在对脆性失效环焊缝细晶区的分析中发现,沿壁厚方向的KAM显著高于同位置的未服役环焊缝,该结果证实了X80环焊缝在脆性断裂前曾经历了一定量的塑性变形,有研究表明这种塑性变形的累积对环焊缝的韧性将造成不利影响。

利用小角X射线散射技术研究改性处理对苎麻/热固性聚乳酸复合材料界面特性和分形特征的影响

以苎麻为增强体,以热固性聚乳酸（Polylactic acid,PLA）为基体,采用模压成型工艺制成了苎麻/PLA复合材料,并对复合材料进行碱、碱-偶联剂改性处理;应用小角X射线散射（SAXS）方法研究不同改性处理对苎麻/PLA复合材料界面特性与分形特征的影响,并对改性前后的复合材料弯曲性能进行了测试,宏观反映了改性处理对复合材料界面特性和分形特征等微观结构的影响.结果表明：散射曲线不遵守Porod定理,形成负偏离,说明苎麻与PLA间存在界面层,界面层厚度在22.70-26.42nm范围内;碱、碱-偶联剂处理后,界面层厚度减小,苎麻与PLA结合的更紧密;苎麻/PLA复合材料具有表面分形特征,碱、碱-偶联剂处理后,表面分形维数提高,复合材料精细结构增多,表面变得更加粗糙,起到了良好的应力传递作用,使得复合材料的弯曲强度有所提高.

基于小角X射线散射技术计算不同孔形的煤孔隙特征比较研究

为了确定小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)测试中煤孔隙结构最适用的孔形,对河北邯郸大淑村煤矿的煤样进行小角X射线散射测试和氮气吸附测试。通过计算7个具有不同孔形和不同高径比下煤样的孔径分布、比表面积和孔隙率,并与氮气吸附测试结果比较,得出:①最适合大淑村煤矿煤样的孔形是高径比为0.1的圆柱形;②SAXS测得的比表面积和孔隙率比氮气吸附大,原因是SAXS可以测到煤样中封闭孔以及开口较小的锥形孔。测试确定最适用煤孔形对今后使用SAXS测试煤样孔隙结构具有重要参考意义。

小角X射线散射技术的新进展

小角X射线散射(SAXS)技术是广泛使用的研究亚微观体系结构的主要工具之一.本文介绍了小角X射线散射的研究范围、技术特点、优势和最新发展.

小角X射线散射技术的绝对散射强度校正

小角X射线散射绝对强度的校正对获得样品微观结构定量参数非常重要。本文描述了一种通过对探测器直接测量入射光束的强度进行校正的方法。其适用性利用标准样品(水)的绝对散射强度标定进行了证实。将此方法应用到聚甲基丙烯酸甲酯乳液和高密度聚乙烯上,得到了相应散射体的体积分数和比表面积。PMMA的体积分数与通过密度算得的结果很接近。淬火的高密度聚乙烯的比表面积比缓慢降温的大。

小角X射线散射技术在材料研究中的应用

小角X射线散射(SAXS)是一种有效的材料亚微观结构表征手段。简单介绍了小角X射线散射理论,并综述了小角X射线散射技术在材料研究中的应用,内容涉及纳米颗粒尺寸测量,合金中的空位浓度、合金中的析出相尺寸以及非晶合金中的晶化析出相的尺寸测量,高分子材料中胶粒的形状、粒度以及粒度分布测量,以及高分子长周期体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数和非晶层厚度的测量等等。

PS3000-b-PAA5000球形胶束温度效应的原位小角X射线散射技术研究

应用小角X射线散射技术(SAXS)对两亲嵌段共聚物聚苯乙烯聚丙烯酸(PS-b-PAA)胶束形貌的温度影响进行了原位表征.SAXS结果表明:随着水含量的增加,粒子尺寸相应增加;对于水含量10%的PS_(3000)-b-PAA_(5000)胶束溶液,发现了明显的SAXS双峰现象;双峰的位置不随着温度的变化而改变,但是peak 1和peak 2的相对强度随着温度发生了减弱和增强的交错变化;相邻的SAXS双峰说明在PS_(3000)-b-PAA_(5000)胶束溶液中最初形成的粒子尺寸并不是均匀的,主要分为尺寸极其相近的两种球形粒子;随着温度的升高,粒径大小不同的两种粒子存在着一种消融和生长的过程,并且保持着一个相同的归一化动态平衡速率.

小角X射线衍射技术在TiAlN涂层中的应用

主要采用常规X射线衍射法(XRD)和小角X射线衍射法对微米级厚度的Ti0.5Al0.5N涂层分别进行了物相检测、晶格常数计算和残余应力测定,并对测量结果进行了比较。结果表明:常规XRD法得到的图谱中基体信息强,而小角XRD法排除了基体衍射峰的干扰,更好地反映出TiAlN涂层信息;与常规XRD相比,小角XRD技术能显著降低晶格常数测量误差,有效测定TiAlN涂层的残余应力值。

利用小角X射线散射技术研究煤干馏过程中的孔隙结构变化

煤干馏是煤炭高效利用的重要途径之一。同步辐射小角X射线散射(Small Angle X-Ray Scattering,SAXS)技术是研究煤干馏过程中内部孔隙结构变化的常用手段。本文利用SAXS对山西余吾烟煤干馏过程(100~1200℃,温度梯度100℃)进行了表征,并对分形维数和粒径分布的变化进行了分析。结果发现煤干馏过程中,散射图像类似,具有各向同性特征,始终保持表面分形结构,且分形维数总体上呈现增大的趋势;随着煤干馏温度的升高,粒度分布发生了显著变化,充分反映了煤在不同干馏阶段的结构特征,对后续的煤炭研究具有一定的指导意义。

基于小角X射线散射构造煤孔隙结构的研究

为研究不同变形程度构造煤的孔隙结构特征，采用小角X射线散射（SAXS）和低温氮吸附相结合的方法，分析了重庆中梁山南矿不同类型构造煤的孔径、孔体积、比表面积和表面分形维数等参数的变化规律。SAXS研究结果表明，随着煤的变形程度增强，C射线散射强度增大，煤中微孔比例增加，最可几孔径减小，孔隙表面分形维数增大，这与低温氮吸附的结果一致。但由于两种方法的测试原理不同，SAXS所测孔隙比表面积高出低温氮吸附结果1～2个数量级。

小角X射线散射中Porod正偏离的校正

当散射体系中除散射体外还存在微电子密度起伏时,实测散射强度将形成对Porod定理的正偏离,从而使散射体的散射失真.提出了一种在长狭缝准直条件下应用模糊强度校正正偏离的方法:作出In[q^3(?)(q)]～q^2曲线,用公式n[q^3I(q)]=InK＇+σ~2q^2拟合大波矢区直线,求出斜率σ~2,作出In[q^(?)(q)]-σ~2q^2～q^2曲线即为无偏离的Porod曲线,由此曲线再还原出无偏离的散射强度,即(?)(q)=exp{In[q^3(?)(q)]-σ~2q^2}/q^3,再以醇热法合成的介孔氧化锆粉体为例进行了讨论.

小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化(英文)

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在 85℃水浴中反应 5d经溶胶 -凝胶过程形成了水凝胶。水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶 ,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶。有机气凝胶在氮气氛中 80 0℃下裂解3h形成了炭气凝胶。采用小角X -射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析。结果发现 :水凝胶粒子是单分散的 ,被水溶胀并在 0 .15nm处有强的散射峰 ,表明具有纳米尺度的空间周期结构 ,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变———旋节微相分离产生的。由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的 ,被丙酮稍微溶胀并在0 .15nm具有肩峰 ,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰。有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的 ,在小角处没有散射峰 ,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失。有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失 ,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致。从小角X -射线散射数据用Shull Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知 ,在裂解过程中 ,粒子的团聚长大。

纳米镍粉内团聚的小角X射线散射的分形表征

采用小角X射线散射方法,对以水合肼溶液还原法制备的纳米金属镍粉的内团聚进行了两个方面的表征:1)内团聚的尺寸及其分布和比表面积等微观参数的测定;2)内团聚的分形维数测定。结果表明:纳米镍粉颗粒由相互嵌套包含的非均匀内团聚区域组成;这些内团聚实为一些离散镍分布非均匀区域,并由此导致局域非均匀电子分布而形成对X射线的小角散射;内团聚在1～100nm范围内遵循质量生长分形规律。

胶体分散体系与有序分子组合体的小角X射线散射研究

小角X射线散射(SAXS)是当前化学、物理、生物等学科前沿交叉领域———软凝聚态物质的一个强有力研究工具。本文评述了SAXS方法自身的优势及其在胶体分散体系与有序分子组合体研究中的广泛应用,重点论述了对粒子尺寸或孔径大小分布、胶体体系分散状态、长程有序结构以及混合体系之间相互作用的测量与表征等。