一款小角X射线散射遥控自动换样装置

北京同步辐射装置(BSRF)小角X射线散射(SAXS)实验中,非原位样品的测量通常占据较大比重。使用传统承载单个样品的样品架,实验效率低。本工作设计了一款用于同步辐射SAXS实验的自动换样装置,它一次可承载10个样品,使用无线遥控器在实验棚屋外即可遥控样品的移动、对光和曝光,提高了实验效率。本文简要介绍该装置的基本结构、功能及应用。

聚丙烯腈碳纤维原丝中微孔的X射线小角(SAXS)散射法的测定

本文用小角X光散射法和样条函数法(Spline)测定了湿法和干湿法碳纤维原丝中孔洞大小尺寸和分布,对不同喷头牵伸对孔洞影响作了研究,实验结果与用氯苯溶液透光率、体积孔洞率测定结果有很好的一致性。

聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅SBA-15微观结构的小角X射线散射及正电子湮没谱学研究

SBA-15由于具有高比表面积、孔容大、孔径可调、热稳定性好和成本相对低廉等优点,在吸附、分离、催化和纳米材料等领域具有广泛的应用前景,而利用有机官能团改性SBA-15已经成为当前材料的热点之一,但有机官能团的引入势必会影响材料的孔结构,进而影响其性能.因此,如何更全面地表征材料的孔结构也成为人们关注的焦点.采用小角X射线散射(SAXS)技术对PEI/SBA-15介孔分子筛的孔结构进行表征,利用相关函数和弦长分布理论得到了聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅(PEI/SBA-15)的孔结构和周期性信息,结合正电子湮没寿命谱(PALS)技术进行比较.结果表明:随着PEI质量分数的增加,PEI/SBA-15介孔分子筛的周期性结构没有发生明显变化,通过弦长分布(CLD)函数得到的孔径尺寸也仅从8.3 nm降至7.6 nm.利用PALS获得了2种长寿命组分τ3和τ4,其中τ3反映了SBA-15基体内部的无规微孔结构,而τ4反映SBA-15六方孔道的尺寸,与SAXS结果相比,介孔孔径具有相同的变化趋势.通过结合SAXS和PALS技术,可以更加深入地揭示材料中微观结构的演变,从而为未来功能纳米复合材料的结构表征提供一种独特的方法.

X射线小角散射(SAXS)法在Pd/C催化剂研究中的应用

Pd/C 催化剂是以椰壳活性炭为载体,金属 Pd 高度分散到活性炭载体表面上,聚集成许多细小的晶粒,其粒度大小及分布状况与催化剂活性存在着密切的关系。因此,有效地测定 Pd 的颗粒度(晶粒度)大小及分布,对进一步改进 Pd/C 催化剂制造工艺,提高催化剂的活性和寿命有着重要意义。用透射电子显微镜(TEM)法测定 Pd/C催化剂中 Pd 的粒度大小及分布是比较直观,

采用同步辐射小角X射线散射技术研究Al−Mg−Si合金的析出强化行为

研究Al−Mg−Si合金在等温时效过程中的析出强化行为及其对力学性能的影响。利用原位同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术和透射电子显微镜(TEM)对纳米析出相及其结构参数(尺寸、体积分数和数密度)进行表征。结果表明,棒状β''析出相优先沿其纵向尺寸生长,但径向尺寸在时效5 h后达到峰值。如预测与测量的屈服强度和硬度结果所示,纳米析出相的尺寸和体积分数的增大与析出强化定量相关。SAXS为Ashby−Orowan模型提供了更可靠的输入参数,这有助于提高模型的预测精度和泛化能力。研究表明,随着时效时间的延长,Al−Mg−Si合金预测力学性能的演变与β''析出相的平均半径和体积分数有关。

同步辐射SAXS技术研究Al(OH)_(3)胶体的分形结构

本论文以Al(OH)_(3)胶体为研究对象,使用同步辐射SAXS技术并结合FTIR、SEM、DLS、Zeta potential表征手段,考察了Al(OH)_(3)胶体粒子在老化时间0-135 min下的分形结构演化规律,并提出了一种可能的生长机制。不同老化时间下的双对数坐标图呈现明显的线性,说明胶体样品存在分形结构。结果表明,随着老化时间的延长,质量分形维数D_(m)由25 min时的2.29增加至85 min的2.78;95 min-135 min时,D_(m)值在2.76-2.79范围内,基本不发生变化。这说明,老化时间在25 min-85 min时,体系初级颗粒由最初的相对分散状态快速团聚为大尺寸的团簇,最后形成致密的凝胶。95 min-135 min,凝胶过程已经完成,胶粒尺寸不发生变化,135 min时胶块可能发生破裂。

小角X散射在淀粉结构研究中的应用

淀粉颗粒是由1～100μm的半晶颗粒结构组成,其结构根据其来源的不同而存在差异,关于淀粉结构的研究一直是人们关注的热点问题。小角X散射(SAXS)是物质纳米尺寸研究的重要工具,近年来在淀粉结构测定中得到了很大的发展,介绍了SAXS的原理和发展概况,着重阐述了SAXS在淀粉的颗粒结构,变性淀粉结构测定方面的应用进展。

基于小角X射线散射构造煤孔隙结构的研究

为研究不同变形程度构造煤的孔隙结构特征，采用小角X射线散射（SAXS）和低温氮吸附相结合的方法，分析了重庆中梁山南矿不同类型构造煤的孔径、孔体积、比表面积和表面分形维数等参数的变化规律。SAXS研究结果表明，随着煤的变形程度增强，C射线散射强度增大，煤中微孔比例增加，最可几孔径减小，孔隙表面分形维数增大，这与低温氮吸附的结果一致。但由于两种方法的测试原理不同，SAXS所测孔隙比表面积高出低温氮吸附结果1～2个数量级。

小角X射线散射中Porod正偏离的校正

当散射体系中除散射体外还存在微电子密度起伏时,实测散射强度将形成对Porod定理的正偏离,从而使散射体的散射失真.提出了一种在长狭缝准直条件下应用模糊强度校正正偏离的方法:作出In[q^3(?)(q)]～q^2曲线,用公式n[q^3I(q)]=InK＇+σ~2q^2拟合大波矢区直线,求出斜率σ~2,作出In[q^(?)(q)]-σ~2q^2～q^2曲线即为无偏离的Porod曲线,由此曲线再还原出无偏离的散射强度,即(?)(q)=exp{In[q^3(?)(q)]-σ~2q^2}/q^3,再以醇热法合成的介孔氧化锆粉体为例进行了讨论.

同步辐射SAXS技术在TATB含能材料微孔结构研究中的初步应用

TATB含能材料的微结构对该材料的感度等有明显的影响 ,因而对于材料的安全性有着特别重要的意义。小角X射线散射 (SAXS)技术是一种分析物质微观结构的重要手段 ,应用SAXS分析技术可以获取材料中几纳米到几百纳米尺度范围的亚微结构信息。利用同步辐射作为X射线源对TATB钝感炸药进行了小角散射实验测量 ,获得了SAXS测量谱。对实验谱数据进行处理 。

小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化(英文)

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在 85℃水浴中反应 5d经溶胶 -凝胶过程形成了水凝胶。水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶 ,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶。有机气凝胶在氮气氛中 80 0℃下裂解3h形成了炭气凝胶。采用小角X -射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析。结果发现 :水凝胶粒子是单分散的 ,被水溶胀并在 0 .15nm处有强的散射峰 ,表明具有纳米尺度的空间周期结构 ,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变———旋节微相分离产生的。由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的 ,被丙酮稍微溶胀并在0 .15nm具有肩峰 ,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰。有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的 ,在小角处没有散射峰 ,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失。有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失 ,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致。从小角X -射线散射数据用Shull Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知 ,在裂解过程中 ,粒子的团聚长大。

TEOS-MTES基SiO_2溶胶微结构的SAXS研究

正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,在碱性条件下制备含有无定形SiO2颗粒的溶胶,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)在酸性条件下获得聚甲基硅氧链,二者混合后应用同步辐射X射线进行混合溶胶的SAXS散射强度测定,计算了溶胶的平均回转半径、平均粒径、两相界面层厚度、散射体体积分数、两相间比表面积等参数,辅以光子相关光谱法(PCS)和透射电子显微镜(TEM)观测溶胶粒度,证实SiO2颗粒被MTES混合物连接成族团.实验发现所测混合溶胶样品均表现出对Porod定理的负偏离,说明溶胶中颗粒与溶剂之间存在很明显的两相间界面层.

纳米镍粉内团聚的小角X射线散射的分形表征

采用小角X射线散射方法,对以水合肼溶液还原法制备的纳米金属镍粉的内团聚进行了两个方面的表征:1)内团聚的尺寸及其分布和比表面积等微观参数的测定;2)内团聚的分形维数测定。结果表明:纳米镍粉颗粒由相互嵌套包含的非均匀内团聚区域组成;这些内团聚实为一些离散镍分布非均匀区域,并由此导致局域非均匀电子分布而形成对X射线的小角散射;内团聚在1～100nm范围内遵循质量生长分形规律。

胶体分散体系与有序分子组合体的小角X射线散射研究

小角X射线散射(SAXS)是当前化学、物理、生物等学科前沿交叉领域———软凝聚态物质的一个强有力研究工具。本文评述了SAXS方法自身的优势及其在胶体分散体系与有序分子组合体研究中的广泛应用,重点论述了对粒子尺寸或孔径大小分布、胶体体系分散状态、长程有序结构以及混合体系之间相互作用的测量与表征等。

胆固醇对脂双层结构影响的SAXS和STM研究

用小角X射线散射(SAXS)和扫描隧道显微镜(STM)技术分别研究了模拟生物膜脂质体的结构以及胆固醇对生物膜双层结构的影响 .结果表明 ,在扫描隧道显微镜照片中 ,磷脂分子在石墨表面形成规则的二维点状排列图像 ;磷脂胆固醇脂质体在石墨表面形成规则的二维波纹状排列图像。用小角X射线散射研究结果表明 ,DPPC脂质体是片层相结构 ,DPPC +Chol脂质体是复相片层结构 ,DPPE +Chol脂质体是片层立方相结构 ,DPPC +DPPE +Chol脂质体是立方六角形相结构。

小角X射线散射研究碳纤维基体微结构

利用小角X射线散射研究了碳纤维基体微结构，结果表明，2500℃碳化处理的碳纤维的小角X射线散射强度很好地遵从Porod规律；1340℃碳化处理的碳纤维不遵从Porod规律，即经1340℃碳化处理的碳纤维基体存在尺寸小于1nm的不均匀区．

煤孔隙结构构造变形的压汞法和小角X射线散射表征

依托渭北煤田韩城矿区煤样,采用压汞法和小角X射线散射技术(SAXS),结合孔隙分形表征,从分形特征的角度探讨了构造变形对煤孔隙结构的影响程度。结果表明,煤的孔隙分形维数定量表征了构造煤孔隙结构的差异性变化及其非均质性。强构造变形煤具有较高的渗流孔分形维数(DHg),孔隙结构及表面非均质性较高,而渗透率较低,说明强烈构造变形所导致的复杂孔隙结构是构造煤储层低渗透的原因之一。吸附孔孔隙表面分形维数(DSAXS)随着构造变形的增强而增大,表明变形作用造成煤孔隙表面结构在微观上变得复杂。研究认为,分形维数可以指示煤中孔隙结构的构造变形程度。

纳米SiC颗粒SAXS表征及其与XRD、SEM的比较

对在不同工艺下制备的两组纳米SiC颗粒分别进行了小角X射线散射(SAXS)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试.结果显示,两组颗粒试样存在尺寸和粒度分布差异,不同测量方法所包含的信息各有侧重.利用二维探测器XRD系统进行了SAXS和XRD测量,探讨了该系统在SAXS测量中的数据采集和处理方法,对这些测试结果及其与SEM的结果进行了综合分析比较.发现SAXS更适合于样品尺寸的总体状态表征,能提供更丰富的信息,计算结果更可靠.

降感RDX微观结构的X射线小角散射分析

应用同步辐射X射线小角散射技术研究了降感RDX材料的微观结构，分析TRDX做孔数量、尺寸以及数量分布信息。结果表明降感RDX微孔尺度随样品颗粑变化不明显，数据显示微孔平均半径只有1～2nm的微弱变化。对比不同分析方法得到的微结构信息表明RDX内部除了微孔结构还存在裂缝微结构：