切制工艺小试与中试的比较及思考——以黄芩饮片为例

目的 采用实验室小试和饮片厂中试工艺对黄芩药材进行切制,比较两种工艺的差异,为黄芩片的生产加工标准化提供参考。方法 采用《中华人民共和国药典》(2020年版)黄芩的浸出物及含量测定方法,对黄芩药材及饮片醇溶性浸出物和黄芩苷的含量进行测定;采用课题组前期建立的黄芩高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)指纹图谱方法对黄芩药材及饮片进行测定;对小试和中试得到的黄芩片进行饮片得率、外观性状、浸出物和黄芩苷含量、指纹图谱及成分转移率的比较。结果 采用小试和中试工艺得到的黄芩片均为薄片,片型相近,外表皮为黄棕色,具有放射状纹理,且浸出物和黄芩苷含量均符合《中华人民共和国药典》规定。小试工艺的饮片得率、浸出物和黄芩苷转移率比中试工艺略高。结论 小试工艺和中试工艺得到的黄芩片质量相对稳定,切制工艺参数设置合理。在黄芩药材的切制工艺中,环境温湿度、水洗次数和蒸制压力是关键因素。小试研究和中试验证的结合,可降低饮片工业化生产风险,为黄芩片的生产加工标准化提供参考。

电活性菌藻生物膜强化人工湿地处理水产养殖废水的小试研究

人工湿地(CW)处理鱼塘养殖废水存在处理效率低、稳定性差等问题。本研究采用电活性菌藻生物膜(BA)以微生物燃料电池(MFC)形式强化CW处理鱼塘养殖废水,即BA-MFC-CW。与CW组相比,BA-MFC-CW组对COD、总磷、总氮的去除率分别提高了26.69%、23.17%、16.67%。相比MFC-CW组,BA-MFC-CW组对COD、总磷、总氮去除率分别提高了0.95%、25.64%、6.48%。高通量测序表明,在电活性菌藻生物膜中,Acinetobacter、Cyanobium、Pseudomonas和Ottowia得到富集;在MFC阳极上,Geobacter、Aminicenantales和Clostridium生长状况良好。以上结果表明,电活性菌藻生物膜技术能够有效提高人工湿地处理水产养殖废水的效果。

原位热脱附小试模拟装置土壤温度研究

原位热脱附技术主要用于修复有机污染场地,具有无需挖掘运输、适用性广、修复效率高等特点,已在国内外众多场地应用。目前国内对于原位热脱附修复技术的装置设备研究较为缺乏,大多工程技术参数以经验为主。本文通过原位热脱附小试模拟装置研究加热棒程序升温和土壤温度曲线,以及最高可达温度等关键参数;加热稳定后通过更改抽提风机功率探究抽提压力对土壤温度分布的影响。结果表明,加热棒程序升温即每加热200℃保温2 h方式保护加热棒可避免其高温熔断;加热棒程序升温稳定在600℃,距离加热棒5 cm、10 cm、15 cm处土壤温度最高可达440℃、330℃、290℃;调节抽提压力可影响土壤温度场分布,抽提压力过大会增大热量损失,增大设备运行负荷。

利用酵母菌处理高浓度味精废水的连续小试

利用批量实验对从高浓度味精废水中筛选出的一组酵母菌混合菌群进行了脱氢酶活性 (DHA)测试 .结果表明用该菌群对COD、硫酸根和氨氮均接近 2 0 0 0 0mg/L的味精离交尾液进行处理时 ,其DHA值在前 3 6h高于对离交尾液稀释液的处理 ,说明高浓度氨氮和硫酸盐对酵母菌活性的影响不显著 .利用接种了该酵母菌群的生物接触氧化反应器对味精废水进行的连续小试处理结果表明 ,COD容积负荷 2 0～ 1 4 3kg/(m3·d)时 ,COD去除率稳定在 80 %以上 ;适当地补充磷源有利于维持稳定的处理效果 .对出水 pH值和COD去除率的关系进行了探索 ,发现pH值对COD的去除影响并不大 ,而酵母菌生长的最佳 pH值为 3 5～ 5 0 .处理后的出水SS升高 ,其中含有大量的酵母菌体 ,成分分析结果表明菌体蛋白含量为 5 7 9% ,氨基酸分布均衡 。

利用酵母菌处理色拉油加工废水连续小试初探

对酵母菌处理色拉油加工废水的连续小试处理过程中出现的污泥膨胀进行了研究.根据鉴定,3属共5种酵母菌被用于连续小试处理(12 L曝气池).在进水COD 6000~7000 mg/L,油1500~1700 mg/L,污泥负荷1.2~3.2 kg COD/(kg MLSS×d)和0.2~0.9 kg油/(kg MLSS×d)时, COD和油的去除率分别在94%和98%以上,污泥发生膨胀后去除率明显下降,同时污泥中真菌丝逐渐替代假菌丝而成为优势形态.从膨胀污泥中分离鉴定出一株白地霉.

小试件材料弹性常数超声测量系统的研制

本文针对小试件块体纳米材料力学性能测试的特殊需求,设计开发了一套小试件材料弹性常数超声精密测量系统。系统由线聚焦PVDF探头、四轴精密运动平台、NI PXI总线嵌入式控制器、超声脉冲产生/接收仪以及数字记忆示波器组成。系统基于声学显微镜技术,利用同时测定纵波和漏表面波波速来表征材料的弹性常数等,既适用于各向同性材料,又适用于各向异性材料。试验结果表明本测量系统工作良好,能够满足试验要求,为进一步评价小试件纳米材料制备工艺和表征纳米材料的力学性能奠定了基础。

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10-20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中,然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。

小试件材料弹性常数超声测量方法的研究

介绍了针对小试件材料力学性能测试的特殊需求而设计的超声精密测量系统和测试方法,并进行了实验验证.系统基于声学显微镜技术,利用超声波线聚焦PVDF探头,通过同时测定纵波和漏表面波波速来表征材料的弹性常数等.对不同材料的小试件弹性常数进行了测量,测量结果与常规实验结果和理论值相吻合,表明该方法可行,结果可靠.误差分析结果表明本测试系统及测试方法具有较高的测量精度,泊松比和杨氏模量的测量误差均小于3%,能够满足工程及科学研究的要求.此外,该系统不仅适用于各向同性材料,而且适用于各向异性材料,为进一步评价块体纳米材料制备工艺和表征纳米材料的力学性能奠定了基础.

生物修复石油污染盐碱土壤小试模拟系统中土壤性质与微生物特性变化

利用生物刺激(BS)、生物刺激+生物强化(BS+BA)2种方案修复石油污染盐碱土壤,考察了不同处理小试模拟系统中石油烃及16种多环芳烃(PAHs)的降解率、土壤pH值、表面张力、脱氢酶活性和微生物群落结构的变化.结果表明:腐殖酸、诺沃肥和生物有机钙等土壤改良剂及营养盐的加入使土壤盐碱环境得到明显改善,pH值由8.1～8.2降低至7.6～7.8,并随着酸性代谢产物的累积降低至6.6～7.0.随着微生物活动BS+BA与BS处理土壤溶液表面张力分别由72.2,71.8mN/m降低到64.9,67.2mN/m,提高了石油烃的生物可利用性.对比2组小试系统,BS+BA处理修复效果更加显著,对石油烃、总PAHs的降解率可达到50.8%,69.2%,而BS处理为40.5%和61.2%.其中添加菌剂对5～6环PAHs的去除效果明显.不同修复策略对土壤微生物有显著影响,表现为土壤脱氢酶活性及微生物群落结构的动态变化.

溶胶—凝胶法制纳米二氧化钛小试放大研究

在小试基础上，笔者进行了小试放大研究。研究表明：（１）用标准构型搅拌釜，以加料速度ｖ０与器内初始物料体积Ｖ０之比为０．０６２ｓ－１、循环比为１３．２时，ＴｉＯ２粒径小、粒径分布窄，可以作为放大依据。（２）反应物最佳配比为：钛酸正丁酯∶乙醇∶水＝１∶９∶２（摩尔比）。（３）常见金属、玻璃等对水系浸润良好的固体表面，对凝胶化过程有催化作用，放大后因物料比表面积大大降低，催化作用很弱，工业过程可以不加抑制剂。

苏云金杆菌小试生产发酵影响因子的研究

利用 1 0L全自动发酵罐对苏云金杆菌小试生产的发酵条件进行了研究。结果显示 ,不同的温度、pH值、培养基成分及接种方式对发酵产量和发酵周期均有影响 ;在培养基配方中存在葡萄糖时 ,葡萄糖单独灭菌对提高苏云金杆菌发酵产量是重要的。初步生物测定显示 ,发酵上清中存在一些杀虫增效因子 ,建议配制苏云金杆菌制剂时尽可能加以利用。

低温下水芹浮床对氨氮类富营养水体的连续小试净化

利用连续小试装置研究了6．9～8．8℃水温下水芹浮床自由表面流人工湿地对NH4＊－N类富营养水体的处理效果和相关运行参数。试验结果表明，在HRT从6d到2d的过程中，COD平均去除率分别为（61．9±3．5）％和（40.1±0．7）％，TN平均去除率分别为（32．0±4．9）％和（20．1±4．1）％，TP平均去除率分别为（37．8±7．2）％和（19．9±3.1）％。出水中COD、TN与TP浓度随着进水负荷的增加而增加。

小试件材料弹性常数超声测量线聚焦PVDF探头的研制

本文针对小试件材料力学性能测试的特殊需求,利用PVDF压电薄膜设计制作了无透镜柱面线聚焦超声探头。文中介绍了探头材料的选择和结构参数的确定,对探头性能进行了数值模拟。该探头具有孔径角大、频带宽、中心频率高等特点。采用线聚焦PVDF探头的弹性常数超声测量系统对多种小试件材料进行了弹性常数测量,测量结果表明,本系统具有波形清晰,信噪比大。分辨率高,测量误差小,结果准确等特点,能够满足工程实验和科学研究的需要。由于线聚焦探头可以发射与聚焦线垂直的表面波,因此,基于线聚焦PVDF探头的小试件材料弹性常数超声精密测量系统,不仅适用于各向同性材料,而且适用于各向异性材料。

水芹浮床对NO_x^--N类富营养水体的连续小试净化

利用连续小试装置研究了12.0～18.7℃水温下水芹浮床对NO-xN类富营养水体的连续处理效果。试验结果表明,在HRT从3～1d的过程中,CODCr平均去除率分别为(14.0±2.4)%和(46.0±4.0)%,TN平均去除率分别为(34.6±5.8)%和(65.3±5.4)%,TP平均去除率分别为(8.4±1.6)%和(10.7±2.1)%。随着CODCr、TN负荷的增加,CODCr与TN去除率均呈上升趋势。运用经验公式较好地模拟了HRT=1d时,CODCr和TN沿程浓度与距离的关系。

人工湿地基质挂膜降解COD小试试验

通过建立试验室小试试验装置,对人工湿地基质的挂膜情况进行了试验。研究选用细菌纯度较高的复合微生物菌种作为接种细菌,选择人工湿地常用的2种基质:轻质陶粒与砾石进行挂膜试验。通过检测并观察试验装置入水出水的水质情况,通过小试试验装置对COD的去除效率来考察不同基质在不同条件下的微生物的挂膜情况。结果表明,砾石与轻质陶粒在较高纯度细菌接种的条件下,装置运行7 d均可达到稳定的80%以上的COD去除效率。该试验表明,合理配置的微生物菌种及充足的接种营养液可以缩短人工湿地的挂膜时间。研究以期为实际工程设计提供参考依据。

纳米TiO_2光催化降解TNT的小试实验

以溶胶-凝胶法制备了三种温度(440℃、490℃、540℃)三种表面形貌(普通型及多孔型)的纳米TiO粉体,考察了它们对火炸药TNT的催化降解效果。结果表明:三种表面形貌中2添加聚乙二醇(PEG)的多孔TiO最有利于TNT的去除,而添加脲醛者最有利于化学需氧量2(COD)的去除;三种制备温度中以490℃焙烧的TiO催化活性最好。得出:光催化剂TiO对22TNT有一定的催化活性,而活性大小要受其表面形貌和晶型的影响;降解过程中有中间产物产生。

VKL70型刮膜式短程蒸馏小试装置的改进

对VKL70型刮膜式短程蒸馏装置在使用当中存在的问题进行了分析 ,采取了相应的改进措施 。

新型破乳剂的小试研究

通过对宜兴振达化工厂生产的6种破乳剂进行破乳实验,并与我车间现用破乳剂的破乳效果进行比较实验。经筛选比较得出,11#、14#破乳剂破乳效果较好,分离速度快,界面清,可在生产中试用。但其在收率和单耗方面的结论,有待进一步研究。

麦草置换蒸煮的小试研究

对麦草进行了两种置换蒸煮方式的小试研究，即 RDH蒸煮和改良置换蒸煮的研究。研究结果表明，对麦草进行置换蒸煮，可以得到白度高、强度好、硬度低、能耗低的深度脱木素纸浆，这为提高成浆质量及减少漂白污染创造了良好的条件。

项目化教学在精细化工专业中的应用探讨——以《精细化学品小试技术》课程为例

为突出职业教育以能力为本位的特点,积极探索高职院校专业课程的教学改革,《精细化学品小试技术》课程采用项目化教学方法及过程性评价方式,以期达到提高学生的实践操作技能,激发学生的学习兴趣,提升学生的综合素质和创新能力的目的。